[发明专利]一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统及其使用方法有效
申请号: | 201210112110.8 | 申请日: | 2012-04-10 |
公开(公告)号: | CN102636598A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 黄晓磊;牛学坤;梁真镇;张景利;付梦月;侯玲玲;汤月贞;张亚平 | 申请(专利权)人: | 黎明化工研究院 |
主分类号: | G01N30/20 | 分类号: | G01N30/20;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 471000 *** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 多种 纯度 电子 气体 分析 色谱 系统 及其 使用方法 | ||
1.一种用于多种高纯度含氟电子气体分析的气相色谱阀路系统,包括2个四通阀、2个十通阀、1个八通阀、1个定量环、4根色谱柱、14个压力平衡调节阀和1个放电离子化检测器,系统载气为高纯氦气,其中四通阀(1)的接口①、②分别连接样品出口、样品进口,④连接第一路载气,③通过管路与第一十通阀(2)的接口①连接;
第一十通阀(2)的接口②连接气体出口,③和⑩之间连接定量环(24),④连接第三路载气,⑤和⑨之间连接预分离色谱柱(6),⑥通过管路与八通阀(3)的接口①连接,⑦连接第二路载气,⑧连接压力平衡调节阀(21)后接气体出口;
八通阀(3)的接口②通过管路与第二十通阀(4)的接口①连接,③连接第五路载气,④连接压力平衡调节阀(19)后接气体出口,⑤通过管路与第二四通阀(5)的接口①连接,⑥连接压力平衡调节阀(20)后接气体出口,⑦连接第四路载气,⑧连接第一分析色谱柱(7);
第二十通阀(4)的接口②和⑤之间连接管路和压力平衡调节阀(17),③和⑧之间连接管路,④连接压力平衡调节阀(18)后接气体出口,⑥连接第三分析色谱柱(9),⑦和⑩之间连接第二分析色谱柱(8),⑨连接第六路载气;
第二四通阀(5)的接口②连接第三分析色谱柱(9),③连接压力平衡调节阀(22)后接放电离子化检测器(25),④连接第一分析色谱柱(7)。
2.根据权利要求1所述的阀路系统,其特征是预分离色谱柱(6)采用HayesepQ色谱柱、硅胶色谱柱或氟油色谱柱中的一种;第一分析色谱柱(7)是5A分子筛色谱柱,第二分析色谱柱(8)是Hayesep Q色谱柱,第三分析色谱柱(9)是Hayesep Q色谱柱。
3.根据权利要求2所述的阀路系统,其特征是预分离色谱柱(6)是氟油色谱柱。
4.一种权利要求1、2或3所述的阀路系统的使用方法,包括以下步骤:
(1)、使用初始状态各阀均处于“关”状态,一次阀动后处于“开”状态,再次阀动后处于“关”状态;
(2)、通过压力平衡调节阀(11)将载气引入第一四通阀(1),通过接口④、③进入第一十通阀(2)的接口①→⑩→定量环(24)→③→②,放空,对定量环进行充分吹扫和置换;
(3)、样品进口与第一四通阀(1)的接口②连接,通过接口①进行放空或收集处理,开通第一四通阀(1),样品经接口②→③→第一十通阀(2)的接口①进入到定量环(24)中,实现被测样品的采集;
(4)、开通第一十通阀(2),压力平衡调节阀(13)出口载气通过接口④→③→定量环(24)→⑩→⑨,将采集的样品吹入预分离色谱柱(6);
(5)、经预分离色谱柱(6)预分离后,如果主组分出峰顺序夹在杂质组分之间,则全部组分经过第一十通阀(2)的接口⑤→⑥→八通阀(3)的接口①;如果主组分出峰顺序在所有杂质组分之后,则杂质组分经过第一十通阀2的接口⑤→⑥→八通阀(3)的接口①,然后关闭第一十通阀(2),主组分经过第一十通阀(2)的接口⑨→⑧后被反吹放空;
(6)、开通八通阀(3),预分离杂质组分中H2、O2、N2、CH4、CO经八通阀(3)的接口⑧进入第一分析色谱柱(7),实现该几种杂质的分离;关闭八通阀(3),其余组分经过八通阀(3)的接口②和第二十通阀(4)的接口①进入第二十通阀(4);
(7)、经第一分析色谱柱(7)分离的H2、O2、N2、CH4、CO组分,经过第二四通阀(5)的接口④→③→压力平衡调节阀(22)进入检测器(25),实现被测组分的检测;
(8)、进入第二十通阀(4)的组分走向为以下方式之一或其组合:
(A)、关闭第二十通阀(4),组分经过第二十通阀(4)的接口②→压力平衡调节阀(17)→接口⑤→⑥进入第三分析色谱柱(9);
(B)、开通第二十通阀(4),组分经接口⑩→第二分析色谱柱(8)→接口⑦→⑥→第三分析色谱柱(9);
(C)、开通第二十通阀(4),组分经接口⑩→第二分析色谱柱(8),关闭第二十通阀(4),第二分析色谱柱(8)中分离的主组分经第二十通阀(4)的接口⑦→⑧→③→④→压力平衡调节阀(18)后放空,再次开通第二十通阀(4),第二分析色谱柱(8)中分离的杂质组分经第二十通阀(4)的接口⑦→⑥→第三分析色谱柱(9);
(9)、根据第三分析色谱柱(9)分离的组分,按以下步骤(1)或(2)操作:
(A)分离出的若是主组分,则组分经过第二四通阀(5)的接口②→①→八通阀(3)的接口⑤→④或⑥实现放空;
(B)分离出的若是杂质组分,则开通第二四通阀(5),组分经过接口②→③→压力平衡调节阀(22)→放电离子化检测器(25),实现组分的检测。
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