[发明专利]一种四乙酰葛根素的合成及纯化方法

权利要求书

1.一种四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：

所述方法包括：

1）结构式（Ⅱ）所述化合物葛根素与酰化试剂乙酰酐进行酰化反应生成结构式（Ⅲ）所述化合物；

2）结构式（Ⅲ）所述化合物在乙酸乙酯作为反应溶媒，氨水作为碱性试剂进行水解得到结构式（Ⅰ）所述化合物。

2.根据权利要求1所述的四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：步骤1）所述的酰化反应为将葛根素和乙酰酐溶解到溶媒吡啶中，室温下搅拌1h，然后将混合物倒入冰水中，析出白色沉淀结构式（Ⅰ）所述化合物四乙酰葛根素。

3.根据权利要求2所述的四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：所述葛根素与乙酰酐的摩尔质量为1:6～9。

4.根据权利要求3所述的四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：所述吡啶的用量为葛根素质量的2～6倍。

5.根据权利要求1所述的四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：步骤2）所述的氨水为氨质量百分比为12-14%的浓氨水稀释液。

6.根据权利要求5所述的四乙酰葛根素的合成方法，其特征在于：步骤2）中的操作为将结构式（Ⅲ）所述化合物溶解到乙酸乙酯中，然后滴加氨水至反应终点，最后用HCl调pH值至中性。

7.一种四乙酰葛根素的纯化方法，其特征在于：权利要求1-6任以一所述四乙酰葛根素的合成方法得到的乙酸乙酯溶解四乙酰葛根素粗产品采用乙醇重结晶得到四乙酰葛根纯品。

8.根据权利要求7所述的四乙酰葛根素的纯化方法，其特征在于：所述重结晶的步骤为：

1）将乙酸乙酯溶解四乙酰葛根素粗产品在60℃以下条件，减压回收乙酸乙酯至干，得到四乙酰葛根素粗产品固体物；

2）将四乙酰葛根素粗产品固体物用在60℃条件下用95%乙醇溶解，得到四乙酰葛根素粗产品乙醇溶液；

3）四乙酰葛根素粗产品乙醇溶液；置于60℃水浴中，停止水浴加热，四乙酰葛根素粗产品乙醇溶液随水温降低，结晶，析出四乙酰葛根素晶体；

4）过滤四乙酰葛根素晶体重复步骤3）所述操作，得到四乙酰葛根素纯品。

9.根据权利要求8所述的四乙酰葛根素的纯化方法，其特征在于：所述结晶温度为15～25℃。