[发明专利]碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，属于碳/二氧化钛复合材料的技术领域。

背景技术

随着人们对环境中难降解污染物的关注，半导体光催化技术得到了广泛的研究。半导体光催化技术是利用紫外光照射半导体材料，在半导体中产生激子对（电子-空穴对），同时半导体表面反应也会产生羟基自由基（·OH）、超氧负离子（ ）等强氧化性物质，可以将有机污染物氧化，使之完全矿化。

    二氧化钛TiO₂作为一种宽禁带半导体，其带隙为3.2eV，由于其具有化学性质稳定、价格低廉、无毒等优点，是目前光催化领域普遍选用的一种半导体材料。

    另外，富勒烯（Fullerenes）是一类笼状碳原子簇的总称，包括C60/C70（Buckminster fullerene）分子、碳纳米管（Carbon nanotubes）和洋葱状富勒烯（Onion-like fullerenes）。碳纳米洋葱由于其特殊的结构和独特的物理、化学性能，而在各领域都有广泛的应用前景。碳纳米洋葱由于其外层石墨层而具有良好的导电性、生物相容性和自润滑性。而碳包覆氧化钛纳米粉体中，由于表面的石墨层的存在，而促进了电子-空穴对的分离，从而能够增强材料的光催化性能。

张江等（新型炭材料,2011,26(1):63-70）将TiO₂粉末与聚乙二醇混合，随后在氮气气氛下热处理合成了炭包覆TiO₂。Ming Li等(Applied Surface Science,254(2008):3762-3766)将0.0586mol的钛酸四丙酯在磁力搅拌的条件下溶解于200mL甘油、乙醇的混合溶液中，然后在高压反应釜中，利用方舟外部的去离子水、乙醇混合溶液蒸发，在250℃下保温6h使钛酸四丙酯发生水解反应，降到室温后，用200mL丙酮和200mL乙醇分别洗涤数次，然后在50℃下真空干燥24h得到复合粉末。申请号为200710050748.2的专利中，姚亚东等人利用无定形的水合二氧化钛为钛源，长链液态烷烃混合物（C₁₁-C₁₂）为碳源，首先将无水乙醇与水合二氧化钛的悬浮液在40-100℃下回流1-10h，再将液态烷烃混合物与上述粉末混合，并在100-250℃下回流12-72h。然后将得到的黑色前驱体粉末放入管式炉中，真空条件下，在600-1000℃下保温1-4h再冷却到室温。该方法温度高，操作相对复杂，并且在600℃及以上，得到的氧化钛为金红石型结构，并且制备周期较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，该方法具有简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产的优点，并且制得的碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体产量高，杂质少。

本发明是通过下述技术方案加以实现的，一种碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体的制备方法，其特征在于包括以下过程：

将平均粒径为25nm的商品二氧化钛（P25）粉末置于石英管式炉中，在流量为50-300mL/min的氩气保护下，以4-20℃/min的速率升温至200-450℃后，再在50-200 mL/min的氢气或50-200 mL/min的氢气与50-300mL/min的氩气的混合气氛中保温20-60min，再以4-20℃/min的速率升温至460-500℃，再按乙炔2-50 mL/min、氩气50-300mL/min的比例向管式炉中通入C₂H₂/Ar的混合气体反应15-60min，或按乙炔2-50 mL/min、氩气50-300mL/min、氢气5-50 mL/min的比例向管式炉中通入C₂H₂/Ar/H₂的混合气体反应15-60min，得到碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体。

本发明的优点在于，简单易行，能耗低，制备周期短，易于工业化批量生产，并且制得的碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体产量高，杂质少。所制得的碳包覆锐钛矿型二氧化钛纳米复合粉体在光催化降解有机物应用过程中，由于其包覆的石墨层促进了二氧化钛受紫外光激发后的电子-空穴对分离过程，进而提高了其光催化性能。 

附图说明

图1  本发明实施例1制备的碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体的TEM照片。

图2  本发明实施例1制备的碳包覆锐钛矿型纳米二氧化钛复合粉体的XRD图谱。 

具体实施方式