[发明专利]一种聚醚型聚羧酸减水剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种聚醚型聚羧酸减水剂及其制备方法。

背景技术

混凝土外加剂技术是半个世纪来发展较快的一项新技术。据不完全统计，目前世界混凝土外加剂产品已达四、五百种之多，美国、加拿大、德国、前苏联、英国等，在水泥混凝土中外加剂的使用率，一般为50％～80％，其它国家采用外加剂的比例也在与日俱增应用混凝土外加剂可改善混凝土的性能，节省水泥和能源，提高施工速度和施工质量，改善工艺和劳动条件，具有显著的经济效益和社会效益。聚羧酸系高性能减水剂是继以木钙为代表的普通减水剂和以萘系为代表的高效减水剂之后发展起来的第三代高性能减水剂，是目前世界上最前沿、科技含量最高、应用前景最好、综合性能最优的一种高性能减水剂。

与传统的减水剂相比，聚羧酸高性能减水剂具有优异的减水、保塌、引气低等性能，聚羧酸减水剂是新型的高效减水剂，它已成为高性能混凝土必不可少的外加剂，国内对聚羧酸减水剂的研究虽然取得了一定的成果，但仍存在整体性能差和性能不稳定等问题。

目前，聚羧酸类减水剂主要有以下三种：①聚酯型减水剂，即以甲氧基聚乙二醇与(甲基)丙烯酸生成的甲氧基聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯作为聚氧乙烯基大单体制备的减水剂；②普通聚醚型减水剂，即以烯丙基聚乙二醇或其改性产品作为主要聚氧乙烯基大单体制备的减水剂；③高性能聚醚型减水剂，即以甲代烯丙基聚乙二醇或其改性产品作为主要聚氧乙烯基大单体制备的减水剂。相比聚酯型减水剂，普通聚醚型减水剂的合成工艺简单、成本低、聚合浓度高，但其减水率、保坍性能及水泥适应性不如聚酯型减水剂，单独使用时的应用范围较窄，故常以其与聚酯型减水剂复配使用。但是，高性能聚醚型减水剂即具有聚酯型减水剂水泥适应性好、减水率高、保坍性能好等优点，又具普通聚醚型减水剂合成工艺简单、聚合浓度高等优点，另外，分子结构上自由度大，合成技术上可控制的参数多，高性能化的潜力大，对环境不造成污染，与水泥和其他种类的混凝土外加剂相容性好等优点，所以将成为本世纪混凝土减水剂的主导产品。

要解决的技术问题：

研究高性能减水剂仍存在很多困难，对聚羧酸系减水剂的合成、作用机理和应用等方面的研究都尚待进一步深入研究：(1)由于减水剂大多数在水体系中合成，难以了解不同单体间复杂的相互作用：(2)表征对减水剂分子的方法存在局限性，尚不能清楚解释减水剂化学结构与性能的关系，缺乏从微观结构方面的研究；本发明公开了一种聚醚型聚羧酸减水剂的制备方法，由两种或两种以上单体在引发剂存在的条件下，进行共聚反应制备而成，最终得到梳型结构的减水剂。

发明内容

本发明的目的是针对上述现有的技术所存在的缺陷，提供一种分子量可控制、减水率高、水泥净浆流动度的经时损失小，其分散性能更优的一种聚醚型聚羧酸减水剂，其工艺简单、反应条件易于控制，生产周期短、能耗低、绿色环保、成本低廉制备工艺。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

一种聚醚型聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

1)聚醚型聚羧酸减水剂由下述单体按以下质量百分比制成：单体A：0％～90％，单体B：0％～90％，单体C：10～20％；上述三种单体的质量百分比之和为100％；其中，所述单体A为分子量为2000～2500的改性聚醚；所述单体B为分子量为1000～1300的改性聚醚；所述所述单体C为丙烯酸；

2)在50℃条件下，使单体A充分溶解于蒸馏水中得到单体A水溶液；或使单体B充分溶解于蒸馏水中得到单体B水溶液；或使单体A和单体B充分溶解于蒸馏水中得到单体A和单体B混合物的水溶液；然后将所得水溶液升温至75℃；该水溶液的质量浓度为50～70％；

3)向所得水溶液中加入总单体质量0.15～0.30％的氧化型引发剂，该氧化型引发剂采用质量浓度为1％的过硫酸铵水溶液；

4)用两个滴液漏斗同时向烧瓶内滴入质量浓度为25％的丙烯酸水溶液和质量浓度为1.0％的复合水溶液，在1.5～2.5小时内滴加完毕；所述复合水溶液由还原型引发剂与链转移剂配制而成；

5)75℃条件下保温1～2小时，然后降温至30～50℃，再加入质量浓度为30％的NaOH溶液调节步骤4)所得溶液的pH值，得到pH值为6.5～7.5的聚醚型聚羧酸减水剂。

本发明还包括如下其他技术特征：