[发明专利]一种基于内标法的烟用香料热裂解香味成分的相对定量方法

说明书

技术领域

本发明属于烟草化学领域，涉及一种基于内标法的烟用香料热裂解香味成分相对定量方法。主要是通过加入内标与烟用香料在同一条件下进行裂解，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来对热裂解香味成分进行相对定量。

 

背景技术

热裂解气相色谱具有进样量少，操作简便，分析速度快和信息量大等优点，被引入作为一种模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程并对热裂解产物进行分离检测的技术手段。

国外研究者上个世纪就对多种烟草相关成分进行了裂解试验，1999年Stotesbury等人（Stotesbury SJ, Digard H, Willoughby LJ, Couch A, (1999), The pyrolysis of tobacco additives as a means of predicting their behaviour in a burning cigarette. Beitr. Tabakforsch. Intern., 18, 147-163.） 对多种烟用添加剂在不同的温度下的热裂解产物进行了分离检测。1987年Richard Bake对单一淀粉、纤维素、糖和氨基酸等热分解或燃烧反应进行了研究（The effect of ventilation on cigarette combustion m echanisms. Rec Adv.Tob.Sci .,1987,(10):88），并在2004年对两百多种添加剂进行了热裂解分析（ Baker RR, Bishop LJ,  The pyrolysis of tobacco ingredients. J. Anal. Appl. Pyrol., 71, 223-311, (2004). ）

国内对烟草相关成分裂解的研究多集中在2000以后，张建勋等（热解与气相色谱-质谱联用技术在烟草分析中的应用．分析化学 2004，（05）：573）在无氧条件下对部分国产卷烟样品进行了热解成分分析；陈永宽、杨伟祖等对烟草提取物多羟基吡嗪、芸香苷, 胡萝卜素及烤烟烟叶和烟梗进行了热裂解研究(陈永宽等，分析化学， 2005 （08）：1135); 王素方等进行了烟草中物质离线和在线裂解气相色谱-质谱分析，对烟草中物质的裂解机理进行了探索（烟草中物质裂解气相色谱-质谱分析及裂解机理研究，2004年中国科学技术大学博士研究生论文）；吴亿勤等对几种常用的香料单体及烟用香精的热裂解行为进行了研究，并在此基础上，对添加有添加剂的烟丝进行热裂解行为研究，同时推测可能的热解途径（几种烟用香精的热裂解行为研究．2007年云南大学硕士研究生论文）．

文献调研表明，以上对热裂解产物的研究多集中在定性分析上，对裂解产物的定量分析还未见报道，难以对不同批次或厂家生产的烟用香料的裂解产物进行定量或比较，总体缺乏系统性、可比性。

发明内容

本发明正是基于上述问题，提出一种基于内标法的烟用香料热裂解香味成分相对定量方法。主要是通过加入内标与烟用香料在同一条件下进行裂解，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来对热裂解香味成分进行相对定量。

本发明的目的是通过以下技术措施来实现的：本发明的基于内标法的烟用香料热裂解香味成分半定量方法，先选取内标物，称量适量烟用香料，将样品装入裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定，然后加入浓度（5mg/ml-30mg/ml）内标标准溶液，通过控制不同的裂解温度和热解时间，模拟卷烟抽吸时烟草燃烧过程，然后用GC-MS对热解产物进行分离及检测，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来对裂解产物进行半定量。

具体步骤如下：

(1)内标物选择：选取常压下沸点在200-300℃，性质在裂解温度范围内稳定、等量样品5次进样主峰面积标准偏差≤5%的单体化合物作为内标物，并配置成浓度（5mg/ml-30mg/ml）的标准溶液；

(2)样品准备：称取待裂解物0.1-20mg（干物质质量），将样品装入裂解仪探头的裂解管中段并用石英棉填塞固定，然后加入1-5μl步骤（1）中的内标标准溶液；

(3)样品裂解：控制裂解温度为 300-1100℃;热解时间为0.1－20s;热裂解氛围氧气所占体积百分率为0-21%;升温速率为0.1-20℃/millisecond，并用适宜的气相色谱、质谱仪器和条件对热解产物进行分离检测。

(4)由保留时间和质谱数据库检索确定热解产物和内标物，通过裂解产物峰面积与内标物峰面积比来对裂解产物进行半定量。