[发明专利]一种氧气法合成二氧化硫脲的方法有效
申请号: | 201210094540.1 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN102633703A | 公开(公告)日: | 2012-08-15 |
发明(设计)人: | 吴文雷;闫锋;吴志红;马韵升;史庆苓 | 申请(专利权)人: | 山东京博控股股份有限公司;黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07C381/14 | 分类号: | C07C381/14 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 苗峻 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧气 合成 氧化 硫脲 方法 | ||
1.一种氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:以硫脲与氧气为基础原料,在醚类溶剂中制备二氧化硫脲。
2.根据权利要求1所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:具体设计路线如下:
具体步骤包括:
(1)溶解过程:将硫脲、引发剂、催化剂溶解于醚类溶剂中;
(2)合成过程:在-5℃~85℃下向硫脲溶液中通入氧气反应,得二氧化硫脲醚溶液;
(3)后处理过程:将得到的二氧化硫脲醚溶液降温结晶,经过滤、醇洗、干燥得到固体二氧化硫脲产品,滤液处理套用。
3.根据权利要求2所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述步骤(1)中硫脲与醚类溶剂的质量比为1:1~10。
4.根据权利要求2所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的醚类溶剂为低级醚或四氢呋喃或1,4-二氧六环或其混合物。
5.根据权利要求2所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的引发剂为强氧化剂。
6.根据权利要求2或5所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述的引发剂优选为双氧水或浓硝酸,所用摩尔量为硫脲摩尔量的0.01~0.1倍。
7.根据权利要求2所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述步骤(1)中的催化剂为NH4VO3或V2O5,所用摩尔量为硫脲摩尔量的0.0001~0.01倍。
8.根据权利要求2或7所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述催化剂优选为NH4VO3。
9.根据权利要求2所述的氧气法合成二氧化硫脲的方法,其特征在于:所述步骤(2)中体系的pH值为4.5~5.5。
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