[发明专利]一种合成钼酸碲钡单晶微米粉末的方法无效
申请号: | 201210094231.4 | 申请日: | 2012-04-01 |
公开(公告)号: | CN102605427A | 公开(公告)日: | 2012-07-25 |
发明(设计)人: | 李博;陶绪堂;陈丽丽;张中晗 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C30B29/32 | 分类号: | C30B29/32;C30B7/10 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 李健康 |
地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 钼酸 碲钡单晶 微米 粉末 方法 | ||
1.一种合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,步骤是:
(1)配料:将作为合成目标钼酸碲钡BaTeMo2O9中的原料组分Ba、Te、Mo按照原子比Ba∶Te∶Mo=1∶1∶2的比例,以固体碳酸钡粉末或固体氧化钡粉末、固体二氧化碲粉末和固体三氧化钼粉末的形式混合;
(2)分散物料:将步骤(1)混合后的固体粉末分散于其40~100倍体积量的去离子水中,形成固-液悬浮体;
(3)恒温反应:将步骤(2)得到的固-液悬浮体放入高温高压反应容器中,密闭后将反应容器置加热设备中加热至200~400℃,容器内压力为2~29MPa,恒温反应1~24小时,此时反应体系的技术特征为高温高压水热反应体系;
(4)冷却:恒温反应后,将反应容器冷却至20~25℃,容器内压力降至常压;
(5)洗涤:采用离心方式或用真空抽滤装置将反应容器内的固体和液体分离,以去离子水、乙醇或丙酮洗涤所得固体沉淀至少3次,或者洗涤到洗涤后的液体pH=7止;
(6)烘干:将步骤(5)洗涤后的固体沉淀用干燥设备于50~60℃条件烘干,获得的产物即为纯相的钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末。
2.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(2)所述混合后的固体粉末分散于其40~70倍体积量的去离子水中,形成固-液悬浮体。
3.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(3)所述加热温度是300~400℃,容器内压力为10~29MPa,恒温反应时间为1~8小时。
4.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(3)所述高温高压反应容器是带有测温、测压装置的高温高压反应釜。
5.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(3)所述加热设备是指有精确控制温度装置的马弗炉、电阻炉、管式炉、烘箱之一。
6.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(4)所述冷却的方式是将加热器按照设定速度冷却至室温,或者直接断电炉内冷却,或者直接将反应容器从加热器中取出自然冷却,或者将反应容器从加热器中取出后放到冰水中冷却。
7.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(5)所述离心方式实施的条件是:离心转速500~2000转/分,离心时间20~30分钟。
8.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(5)所述真空抽滤装置采用滤器滤膜的孔径为0.2~0.5微米。
9.如权利要求1所述合成钼酸碲钡BaTeMo2O9单晶微米粉末的方法,其特征是:步骤(6)所述干燥设备是烘箱、干燥箱或红外线灯。
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