[发明专利]低锶高纯氯化钡的生产方法及低锶高纯氯化钡

说明书

技术领域

本发明涉及一种低锶高纯氯化钡的生产方法以及该方法所获得的低锶高纯氯化钡。

背景技术

高纯氯化钡主要用于制备高纯碳酸钡、高纯钛酸钡材料，随着MLCC低温烧结的需要，对钛酸钡、碳酸钡中锶含量提出了更高的要求。

传统的高纯氯化钡采用碳酸钡盐酸溶解，再经重结晶工艺制备，收率极低，特别是生产Sr＜20ppm规格的高纯氯化钡时，合格品总收率小于30％，从而极大地制约了生产装置的能力发挥，成本高，能耗大。

发明内容

本发明所解决的技术问题是以往的方法生产低锶氯化钡收率低。

本发明采用同离子效应过酸溶解工艺解决了低锶氯化钡收率低的技术问题。

具体来说，为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：

一种氯化钡的生产方法，其特征在于，包括如下工序：

1)反应工序：在耐酸反应锅内加入搅拌下加入碳酸钡和盐酸反应，维持体系温度在55～60℃，控制反应终点pH值3.5～4.0范围，进行固液分离，得到液相氯化钡澄清溶液进入下述工序；

2)过酸调整工序：在耐酸反应锅内加入工序1)分离得到的氯化钡澄清溶液，搅拌下缓慢加入盐酸，控制[H+]在2.0～6.0mol/L范围，冷却至溶液温度小于35℃，固液分离，固相氯化钡晶体进入下述工序；

3)溶解除杂工序：将分离获得的氯化钡晶体用水溶解，配制成80-90℃的饱和溶液，加入过氧化氢，升温至轻微沸腾，用氢氧化钡中和溶液至pH7.0～7.5，固液分离，得到液相进入下述工序；以及

4)分离烘干工序：将上述分离得到的液相移至冷却结晶锅内，缓慢冷却至38～42℃，固液分离，固体烘干获得氯化钡产品。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，在2)过酸调整工序中，控制[H+]在3.0～5.0mol/L范围。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，在1)反应工序中，在耐酸反应锅中加入回收的2)过酸调整工序中固液分离得到的液相含氯化钡的溶液之后，将溶液温度加热到40～70℃，优选55～60℃之后，再在搅拌下加入碳酸钡和盐酸以进行反应。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，3)溶解除杂工序中，配制成85℃的饱和溶液，4)分离烘干工序中，将液相缓慢冷却至40℃。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，4)分离烘干工序中，固液分离得到的母液循环回至上述溶解除杂工序。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，3)溶解除杂工序中，加入过氧化氢之后，将溶液升温至轻微沸腾后维持12～18分钟，优选15分钟。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，在1)反应工序中，所述加热可以为夹套加热；和/或在2)过酸调整工序中，所述冷却可以为夹套冷却；和/或3)溶解除杂工序中，饱和溶液的加热可以为夹套加热；和/或4)分离烘干工序中，冷却结晶可以为夹套冷却结晶。

如上所述的氯化钡的生产方法，其中，在1)反应工序和/或3)溶解除杂工序中，所述固液分离为压滤分离。

本发明还提供一种如上所述的生产方法得到的氯化钡。

如上所述的氯化钡，以重量计，纯度在99.60％以上，Sr含量低于8.3ppm。

本发明采用同离子效应过酸溶解工艺技术，生产低锶高纯氯化钡产品，收率高，成本低，合格品收率大于75％，其中，杂质含量很低，具体来说，Sr含量低于10ppm，K和Na含量均小于5.0ppm，Ca小于20.0ppm，Mg小于10.0ppm，Fe小于1.0ppm。

附图说明

图1是本发明的低锶氯化钡的生产工艺流程图。

具体实施方式

本发明通过在BaCl₂溶液中加入盐酸应用同离子效应，利用了过酸顶推工艺，提高了低锶高纯氯化钡的收率，降低了生产成本。

具体来说，如图1所示的工艺流程所示，在本发明的一个具体的实施方式中，本发明的氯化钡的生产方法，包括如下工序：

1)反应工序：在耐酸反应锅内搅拌下加入碳酸钡和盐酸反应，维持体系温度在55～60℃，控制反应终点pH值3.5～4.0范围，进行固液分离，得到液相即氯化钡澄清溶液；

其中，该反应工序中所发生的反应方程式如下所示：

BaCO₃+HCl+H₂O→BaCl₂+CO₂↑

其中，该反应工序中所用的盐酸可以为工业盐酸。