[发明专利]一种针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料科学中的微晶粉体制备技术领域，具体是一种具有高的形貌各向异性针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法。

背景技术

铌酸锶钾(KSr₂Nb₅O₁₅)属于四方钨青铜结构，具有自发极化强度较大、居里温度较高、介电常数较低等特点，其微观结构对它的铁电性能有重要影响。若将形貌各向异性高的针状铌酸锶钾微晶粉体加入陶瓷中，则可以诱导陶瓷晶粒的择优取向生长形成织构陶瓷，其饱和极化强度与铌酸锶钾单晶相当，P_sat＝0.25C/m²(C.Duran.Processing and ferroelectric behavior of textured KSr₂Nb₅O₁₅ ceramics[J].Journal of Materials Science，2006，41：7620-7627)。在此过程中，针状铌酸锶钾微晶粉体是相关组分织构陶瓷制备中的关键材料。

目前制备铌酸锶钾的方法主要有固相烧结法，但所得粉体形貌大多为微米或纳米量级的等轴状。主要是由于在固体介质中离子扩散系数小，晶粒的生长速度慢以致成核数目多，导致制备的微晶粉体中针状铌酸锶钾微晶长径比小于50。在公开号为CN1686939的发明专利中，赵丽丽等研究了铌酸锶钾微晶的制备方法，通过添加过量的五氧化二铌，采用一步熔盐法制备纯的铌酸锶钾，最后多余的五氧化二铌被除去，导致原料的浪费，并且长径比大于50的粉体含量较少。因此寻找一种节约原料且粉体形貌各向异性强的制备技术是发展铌酸锶钾微晶粉体制备技术的关键。

发明内容

为克服现有技术中存在的浪费原料、制备的微晶粉体中针状铌酸锶钾微晶长径比小于50的不足，本发明提出了一种针状铌酸锶钾微晶粉体的制备方法。

本发明的具体过程是：

步骤1：制备铌酸锶钾前驱物的原料混合物。将分析纯的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩尔比1∶1.25的比例称量。称量KCl粉末。将称量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl置于聚乙烯球磨罐中。在聚乙烯球磨罐中加入无水乙醇在球磨机上球磨12h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在40℃～60℃下烘干10h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到铌酸锶钾前驱物的原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO₃和Nb₂O₅的质量之和的比例为1.5∶1。所述无水乙醇与置于聚乙烯球磨罐中的由SrCO₃、Nb₂O₅和KCl组成的粉料的质量比为1.5∶1。

步骤2：制备铌酸锶钾前驱物。将得到的铌酸锶钾前驱物的原料混合物置于刚玉坩埚中在1150℃煅烧4h～6h。煅烧后在100℃蒸馏水中反复洗涤并过滤，直至在滤液中检测不出Cl^-。在60～80℃下烘干洗涤后的粉料，得到铌酸锶钾前驱物。

步骤3：制备针状铌酸锶钾的原料混合物。将分析纯的SrCO₃和Nb₂O₅粉末，按摩尔比1∶1.25的比例称量。称量KCl粉末。称量得到的铌酸锶钾前驱物，所述铌酸锶钾前驱物的质量与称量好的SrCO₃、Nb₂O₅和KCl的质量之和的比例为0.05～0.2∶1。将称量好的Nb₂O₅、SrCO₃和KCl依次置于聚乙烯球磨罐中，加入无水乙醇在球磨机上球磨12h。加入称量好的铌酸锶钾前驱物，继续球磨3h。将球磨后的湿料置于烘箱内，在40℃～60℃下烘干15h，得到干燥粉料。将干燥粉料通过玛瑙研钵研磨至粉末状，得到制备针状铌酸锶钾微晶的原料混合物。所述KCl的质量与称量好的SrCO₃和Nb₂O₅的质量之和的比例为1.5∶1。所述无水乙醇的加入量与置于聚乙烯球磨罐中的由Nb₂O₅、SrCO₃和KCl组成的粉料的质量比为1.5∶1。