[发明专利]一种PbTe/石墨烯纳米复合材料及其制备方法

权利要求书

1.PbTe/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：它由含铅溶液与氧化石墨溶液混合后再与含碲溶液混合，加入强碱和还原剂后经去离子水洗涤、干燥而成；含铅溶液和含碲溶液的浓度均为0.01～0.1mol/L，由Pb的化合物和Te的化合物为原料，按照PbTe的化学计量比分别溶于去离子水配制而成；氧化石墨溶液的浓度为0.5～2mg/ml，所述的氧化石墨加入量为PbTe理论质量的1％～30％；所述的还原剂加入量为下述两部分之和：每摩尔PbTe加入0.8～12摩尔还原剂，每克氧化石墨加入0.2～1摩尔还原剂。

2.根据权利要求1所述的PbTe/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述的Pb的化合物为Pb的硝酸盐或Pb的醋酸盐，Te的化合物为碲酸钠、亚碲酸纳或者二氧化碲。

3.根据权利要求1所述的PbTe/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：所述的强碱为氢氧化钠或氢氧化钾。

4.根据权利要求1所述的PbTe/石墨烯纳米复合材料，其特征在于：还原剂是碱金属的硼氢化物。

5.根据权利要求1所述的PbTe/石墨烯纳米复合材料的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：

1.氧化石墨的制备：

氧化石墨的原料配备如下：NaNO₃、高锰酸钾、石墨粉按照质量比0.3～0.7∶3～4∶1选取，按98wt％的浓硫酸与石墨粉的配比为22～24ml∶1g，选取浓硫酸，50～60℃温水与石墨粉按照40～50ml∶1g选取，质量浓度30wt％的双氧水与石墨粉按照4～6ml∶1g选取；

氧化石墨(GO)的制备方法，它包括如下步骤：

1)低温反应阶段，在干燥的反应容器中加入98wt％的浓硫酸，冷却到0～4℃，搅拌中加入石墨粉和NaNO₃，搅拌均匀后，缓慢加入高锰酸钾，控制反应温度为0～10℃，搅拌1.5～2h；

2)中温反应阶段，将步骤1)所得溶液置于32～40℃的恒温水浴中，均匀搅拌30～40min；

3)高温反应阶段，向步骤2)所得溶液中加入50～60℃温水和质量浓度30wt％的双氧水，搅拌15～30min后结束反应，所得产物分别用稀盐酸和去离子水洗涤至没有SO₄^2-，再经冷冻干燥，即得到氧化石墨；

2.复合材料的制备：

1)以Pb的化合物和Te的化合物为原料，按照PbTe的化学计量比分别溶于去离子水，配制成0.01～0.1mol/L的含铅溶液和0.01～0.1mol/L的含碲溶液；

2)称取氧化石墨，溶于去离子水，超声0.5～2h，配置成浓度为0.5～2mg/ml的氧化石墨溶液；

所述的氧化石墨(GO)加入量为步骤1)中PbTe理论质量的1％～30％；

3)向步骤1)所得的含铅溶液中加入步骤2)所得的氧化石墨溶液，超声0.5～2h；

4)将步骤1)所得的含碲溶液加入步骤3)所得的溶液中，加入强碱调节pH为9～12，加入还原剂，封膜，置于温水浴，60～100℃搅拌反应8～24h，收集产物，经去离子水洗涤，干燥，即得到PbTe/石墨烯纳米复合材料；

所述的还原剂加入量为下述两部分之和，分别按以下方法确定：每摩尔PbTe加入0.8～1.2摩尔还原剂，每克氧化石墨加入0.2～1摩尔还原剂。