[发明专利]一种La2O3包膜LED荧光粉颗粒及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于LED荧光粉技术领域，涉及一种包膜LED荧光粉颗粒及相关制备方法，具体涉及一种La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒及其制备方法。

背景技术

绿色照明是美国国家环保局于上个世纪90年代初提出的概念，完整的绿色照明内涵包含高效节能、环保、安全、舒适等四项指标，不可或缺。其中LED以其小巧高效，坚固省电，使用寿命长，易于和计算机匹配等强大优势，在包括大屏幕显示、汽车尾灯、交通信号灯、LCD背光源等方面已大量使用，目前正朝着替代传统灯具向照明领域发展。目前市场最主流的LED荧光粉是YAG钇铝石榴石荧光粉、硅酸盐荧光粉、氮化物荧光粉，其中用于白光LED的荧光粉有日亚专利的YAG以及欧司朗专利的TAG，YAG主要是Y₃Al₅O₁₂：Ce及其变化衍生物，TAG主要是Tb₃A₁₅O₁₂：Ce及其变化衍生物。

LED荧光粉不仅需要有高的发光效率，还需要有适宜的颗粒形貌，适宜的LED荧光粉需要具有球形且无团聚的颗粒形貌，较小的颗粒大小和较窄的粒径分布。对LED荧光粉颗粒表面进行包覆，能有效的改善荧光粉的性能，可以提高稳定性，改善表面导电性，减少颗粒团聚等。现有技术报到了很多包覆荧光粉颗粒的方法，包括固相法、化学气相沉淀法(CVD)、液相包覆法、Pechini溶胶凝胶法、多羟基化合物法等。按照成分不同，包覆层可以为无机材料和有机高分子材料，现有技术公开了SiO₂、MgO、Al₂O₃、含有Si、Ti、Zr、Al的有机化合物和有机调节剂、硼酸盐或复合硼酸盐、硅酸铝以及MgF₂等包膜材料及其相应的包膜方法，在一定程度上改善了LED荧光粉的颗粒形貌，提高了LED荧光粉的发光效率。

发明内容

本发明提供了一种La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒，其由内核和壳层组成，所述的内核是LED荧光粉，壳层是La₂O₃包膜。

本发明提供的La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒，所述内核具体为R_(3-x-y)M₅O₁₂:Ce_xR’_y(R＝Y，Gd，Lu，Sc，La，Sm；M＝B，Al，Ga，In，P，Ge，Zn；R’＝Tb，Eu，Dy，Pr，Mn；0.001＜x＜1；0≤y＜0.5)。

本发明还提供了一种制备该La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒的方法，具体包括以下步骤：

a)水解：将LED荧光粉溶于150％-300％其重量的去离子水中得悬浮液，调整PH值到3-10，在50-100℃热水浴中加热5-30分钟；

b)包覆：向上述溶液中缓缓倒入浓度为5-1000PPM的La₂O₃水溶液，于50-100℃边加热边100-300RPM搅拌，待荧光粉膨胀、疏松，停止加热；

c)烘干：将包覆后的混合物置于烘箱中，于100℃保温5-10小时烘干；

d)热处理：将烘干的包覆粉置于烧结炉中，300-500℃保温1-5小时，冷却至室温取出，即得包覆了La₂O₃薄膜的LED荧光粉。

所述的水解过程中用盐酸、硝酸、硫酸或氨水、氢氧化钠溶液调整PH值。

光致发光的测量结果表明，与未包膜的LED荧光粉颗粒相比，La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒提高了初始亮度；从扫描电镜图可以看出，La₂O₃包膜LED荧光粉颗粒提高了粉体颗粒粒度分布，使粒度分布变窄，流动性变好，更有利于分散于胶体中。本发明工艺简单、周期短、无污染、成本低，适合于工业化生产。

附图说明

图1为实施例1表面包覆La₂O₃薄膜前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；

图2为实施例2表面包覆La₂O₃薄膜前后LED荧光粉颗粒的发光光谱图；