[发明专利]Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明属于传感器领域，具体涉及一种Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法和应用。

背景技术

生物传感器是生物识别单元与信号转换元件耦联形成的功能器件，以生物活性单元作为生物敏感膜。目前，生物传感器研究领域需要解决的主要问题是如何提高界面可控性及重现性。要得到灵敏度高、精确度高、成本低、高通量的生物传感器，化学可控、生物兼容性好、有利于界面传质的传感界面的构建是关键。不同基底活性膜材料在不同种类传感器的制备中有重要的应用。膜不仅改善了电信号的传导过程，而且增加了生物分子的固定量，从而影响传感器的性能。

溶胶-凝胶衍生物材料在生物传感器中的应用得到了广泛关注。因为其不仅具有好的生物兼容性和化学惰性、热稳定性等性质，而且硅和有机硅薄膜在室温下即可在电极表面制备。这种薄膜通常可以通过浸涂或旋涂含有适当有机硅单体，通过蒸发诱导在基底表面水解聚合。这种方法操作简单，但也存在膜厚度不可控制、凝胶膜易脆裂、与金属电极基底结合不牢固等缺点，阻碍了膜的电子转移效率和分子传质过程，而且此种方法仅限于在平坦基底表面成膜。通过用电化学沉积方法分步控制溶胶-凝胶过程，即在电极/溶液表面施加一个负电位，产生OH-使(仅仅使)电极/溶液表面pH升高从而加快共聚过程可生成硅溶胶-凝胶薄膜。此硅溶胶-凝胶膜只会沿着导电基底形成，这样不仅可实现溶胶-凝胶膜的电化学可控制备而且可实现在不平基底上的制备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法和应用。

本发明是这样实现的，一种Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法，其包括如下步骤：

配制TEOS、钠盐或钾盐、HCl、CTAB、以及PdCl₂的醇水溶液，得溶胶体系，其中，醇和水的体积比为1/2～2；TEOS的浓度为100～150mM，钠盐或钾盐的浓度为50～100mM，CTAB的浓度为3～8mM，HCl的浓度为4～10mM，PdCl₂溶液的质量溶度为0.01％～0.03％；

将工作电极浸入所述溶胶体系，在-1～-1.3V的电位下沉积40～80S。沉积完毕后将电极取出，用水冲洗，晾干，获得Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极。

以及，上述Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法所获得的Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极在分离和检测中的应用。

本发明的Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的制备方法是电沉积方法，采用该方法所制备的Pd纳米棒阵列具有有序的结构，生长方向垂直于电极表面，并且制备方法简单，并推广到其他金属材料纳米棒阵列的合成中，所制备的Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜在分离和检测中应用广泛。

附图说明

图1是本发明实施例1制备的Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的低分辨率扫描电镜图；

图2是本发明实施例1制备的Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极的高分辨率扫描电镜图；

图3是本发明对比例1制备的溶胶-凝胶膜修饰电极的扫描电镜图；

图4是100mVs^-1扫速下，本发明对比例1制备的溶胶-凝胶膜修饰电极在含有0mM(a)和5mM(b)葡萄糖的0.1M NaOH溶液中的循环伏安图；

图5是100mVs^-1扫速下，Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极在含有0mM(a)和5mM(b)葡萄糖的0.1M NaOH溶液中的循环伏安图；

图6是100mVs^-1扫速下，Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极在含有5mM葡萄糖的0.1M NaOH溶液中连续扫描50圈的循环伏安图；

图7是Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极对0mM、2mM、4mM、6mM、8mM、10mM(从a至f)葡萄糖响应的循环伏安图；

图8是在检测电位为0V时，Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极对连续加入0.5mM葡萄糖的即时电流响应图，内插图为校正曲线；

图9是溶胶-凝胶膜修饰电极(a)，裸玻碳电极(b)，Pd纳米棒阵列/溶胶-凝胶膜修饰电极(c)在含有200μM抗坏血酸，150μM多巴胺和150μM尿酸的共存体系中的示差脉冲伏安图；