[发明专利]一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法

说明书

技术领域

本发明涉及气体标准物质的制备，尤其涉及一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法。

背景技术

目前瓶装的气体标准物质主要是通过重量和分压两种方法来制备，虽然分压法的制备速度较快，但由于其不确定度较大，往往还是通过比较利用重量法制备的标准对其定值，以缩小其最终不确定度。重量法是目前公认的制备气体标准物质的首选方法，通过该方法制备的标准物质的量值可以溯源到七个国际单位制之一的“克”，不需要其它方法验证，是一种绝对方法，因此被广泛应用于气体标准物质制备行业。

重量法的基本原理是：首先，根据预制备目标物的浓度和压力计算各种组分气的加入质量和加入顺序；其次，按照顺序将原料气和稀释气加入经过真空处理的气瓶中，并对每一步加入的原料气和稀释气的质量进行称量；最后，根据加入原料气和稀释气的质量计算得到气瓶中混合气的浓度。根据这个原理可知，混合气的浓度和加入气瓶中的原料气和稀释气的质量有关。

由于气瓶所承受的压力有限(一般制备压力在10-11MPa之间)，在制备浓度较低的混合气过程中，在保持稀释气质量不变的前提下，必须减少原料气的加入量或者增加稀释步骤才能实现。原料气的加入量与稀释步骤是相关的，减少原料气的加入就会减少稀释步骤，反之亦然。减少原料气的加入量会导致称量的不确定度的增大，并不可取，所以在制备微量气体标准物质时，为保证称量的不确定度，一般采用的方法是控制原料气的称量质量，增加稀释步骤。例如，在制备(0.1-1)×10^-6mol/mol气体标准物质时，每次称量原料气的质量控制10g以上，将会产生非常多的稀释步骤，不仅繁琐和加大了制备工作量，同时也增加了制备过程中由于操作失误而导致误差增大的风险。

发明内容

本发明解决的技术问题是：在采用重量法制备标准气体物质的过程中采用微量转移方法，保证称量的不确定度的同时减少稀释步骤，减少工作量，提高效率。

本发明提供一种制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法，采用小气瓶对原料气体进行转移，而小气瓶可以采用量程小精度高的天平称其质量，能够很好的保证称量的不确定度。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备气体标准物质的微量转移系统，包括小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶及真空系统，所述小气瓶、混合气瓶、原料气瓶、稀释气瓶均与环形的配气系统相连接，所述稀释气瓶与配气系统之间管路上连接有真空系统支路，所述配气系统上还连接有放空阀。

进一步的，所述原料气瓶、混合气瓶、小气瓶通过三通阀接入配气系统。

进一步的，所述稀释气瓶与真空系统接入配气系统前方均设置有阀门。

进一步的，所述放空阀与配气系统之间连接有压力显示装置。

进一步的，所述真空系统与其前端阀门之间设置有真空计。

一种制备气体标准物质的微量转移方法，其包括以下步骤：

A、将小气瓶进行抽真空处理，使其内部真空度达到一定程度；

B、通过配气系统连接原料气瓶与抽真空处理过的小气瓶，并将原料气引入小气瓶中；

C、从配气系统上取下小气瓶进行称重；

D、将混合气瓶进行真空处理并进行称重；

E、将称重过的混合气瓶及小气瓶与配气系统连接，使小气瓶内的原料气进入到混合气瓶中；

F、用稀释气冲洗，将残留在小气瓶与混气瓶间的原料气带入到混合气瓶中；

G、将稀释气引入到混合气瓶中，直至达到预期加入稀释气的质量；

H、对混合气瓶及小气瓶分别进行称重；

I、通过计算得出混合气的摩尔分数；

J、将步骤G所得的混合气体作为原料气，并重复实施步骤B至步骤H，直至得到目标摩尔分数的混合气体。

本发明的有益效果为：该制备气体标准物质的微量转移系统及微量转移方法，具有操作便捷、快速等优点。利用该技术在气体标准物质制备过程中可以减少制备步骤，提高称量准确度，减小称量过程引入的不确定度，同时，还可以很大程度上减少工作量，提高效率。特别适合在目标物的纯物质较少或步骤较多的气体标准物质制备中使用。

附图说明

下面根据附图和实施例对本发明作进一步详细说明。

图1为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备二元混合气体时连接原料气瓶的结构图。

图2为采用本发明所述的制备气体标准物质的微量转移系统制备二元混合气体时连接混合气瓶的结构图。