[发明专利]单分散高纯α-Al2O3粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及单分散高纯α-Al₂O₃粉的制备方法，属于无机非金属材料领域。 

背景技术

氧化铝具有机械强度高、硬度大、绝缘性好、耐高温、耐腐蚀、耐磨等优异的物理化学特性，可作为耐磨材料、耐火保温材料、绝缘材料、航天材料、信息材料等，广泛用于陶瓷、化工、电子等行业(参见：新材料产业2006，12，17)，而高纯α-Al₂O₃是目前制备氧化铝透明陶瓷的关键材料。长期以来，为改善氧化铝透明陶瓷的性能，拓展其在电弧管、透明装甲、可见-红外视窗、激光介质等领域的应用，科研工作者进行了大量研究工作，其研究热点之一是不断提高原材料的纯度和优化合成工艺，以期控制氧化铝粉体的纯度、晶型、形貌、粒度、分散性等性能指标，制备高纯度高分散性的α-Al₂O₃粉体。 

氧化铝粉体的制备方法多种多样，包括溶胶-凝胶法、硫酸铝铵热解法、碳酸铝铵热解法、喷雾热解法、水热/溶剂热法、异丙醇铝水解法、低碳烷基铝水解法、氯化汞活化水解法、水析络合法、等离子体法、高纯铝直接水化法等，目前可实现规模化制备α-Al₂O₃粉体的方法包括水热/溶剂热法、热解法、醇盐水解法、溶胶-凝胶法等(参见：J.Chin.Ceram.Soc.2010，38，1450)。其中，水热/溶剂热法可以在合成过程中直接实现氧化铝的α晶型转化，但是需要高温高压的苛刻反应条件，还需加入晶型转化促进剂，易影响最终产品的纯度；热解、醇盐水解、溶胶-凝胶等方法虽然可实现产品的高纯度，但需要通过高温煅烧完成产品的α晶型转化，容易造成氧化铝粉体的烧结，影响到最终产品的形貌、粒度和分散性等。 

为改善上述现象，人们改进了氧化铝粉体的制备方法。CN1546381A(200310114455.8)公开了一种改良的热解法用于制备无团聚纳米α-Al₂O₃粉体。首先将纳米炭黑充分分散在无机铝盐溶液中，再在具有湍动的反应场中缓慢加入碱液，经沉化、过滤、洗涤后得到煅烧前驱体，然后先在惰性气氛下煅烧处理完成晶型转化，再通过空气气氛煅烧去除粉体表面包覆的纳米炭黑，最终得到无团聚的纳米α-Al₂O₃粉体。这种方法的优点是预先将纳米炭黑分散到了煅烧前驱体中，在煅烧过程中炭黑起到了物理隔离作用，因此改善了粉体在煅烧过程中容易烧结团聚的问题。但是这种方法需要在惰性气氛下煅烧以避免纳米炭黑被氧化；另外还需要增加一步煅烧过程以去除预先添加的纳米炭黑，这可能会造成产品制备成本的增加。此外，CN1948155A(200610104871.3)公布的方法是在铝盐溶液中加入水溶性盐的辅助隔离相，再在体系中加入α-Al₂O₃晶种及亲水性表面活性剂，搅拌使亲水性表面活性剂充分溶解后再在反应液体中缓慢滴入碱的水溶液，反应完成后对反应体系进行均质化处理，在干燥后进行研磨混合，将经研磨的粉末煅烧后，即得到分散的纳米α-Al₂O₃粉体；CN1762816(200510017926.2)是以氧化铝厂生产氧化铝的中间产物Al(OH)₃为原料，加入相 变添加剂、晶种和分散剂，在高纯的氧化铝研磨介质中研磨后，经焙烧，分散处理和离心分离，得到具有高分散性的α-Al₂O₃纳米粉；CN1919737A(200510096756.1)是采用分析纯铝醇盐水解反应、球磨、干燥和灼烧的工艺，在水解中加入一种羧酸或表面活性剂，在球磨过程中加入α-Al₂O₃晶种和添加剂铵盐，再经烘干、灼烧即可得到分散性好、粒径分布均匀、高纯超细α-Al₂O₃。 

以上方法主要是通过加入隔离相来改善氧化铝粉体在煅烧过程中的烧结团聚问题，或者是通过加入α-Al₂O₃晶种来促进煅烧前驱体的晶型转化，达到降低煅烧温度、改善烧结团聚的问题。然而，外加的隔离相有可能会引入或残留杂质成分，造成产物的纯度降低，此外，若添加α-Al₂O₃晶种，必须首先保证晶种本身具有良好的分散性，否则晶种的使用效果将大打折扣。因此，解决氧化铝粉体在α晶型转化的煅烧过程中容易烧结团聚、分散性差的问题，仍然是一项具有挑战的研究工作。