[发明专利]一种螯合剂4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法无效
申请号: | 201210048008.6 | 申请日: | 2012-02-29 |
公开(公告)号: | CN102617423A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 湛雪辉;李朝辉;李侠;姜红宇;曹芬 | 申请(专利权)人: | 长沙理工大学 |
主分类号: | C07C323/09 | 分类号: | C07C323/09;C07C319/12 |
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地址: | 414404 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 螯合剂 甲基 氯苯 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种合成4-甲基-2-氯苯硫酚的方法,属于精细化工产品生产的技术领域。
背景技术
近年来,重金属水污染已严重危害人体健康,因此各国都制定了严格的重金属离子废水排放标准。废水处理运行高成本和越来越严厉的环境法规,要求工业寻找到更为高效、方便、价格低廉的处理方法。
目前,重金属处理方法主要有沉淀法、氧化还原法、气浮法、电解法、吸附法、离子交换发、膜法和生物法。沉淀法无论在操作成本还是运行成本上,都比其它方法更为廉价、方便,是工业重金属废水处理中应用最为广泛的一种方法。然而传统的中和沉淀法,却无法深度处理重金属络合废水,来达到国家重金属废水排放标准,研究表明螯合沉淀法能有效的处理重金属络合废水。重金属离子例如Pd2+、Co2+、Ni2+、Cu2+等由于其特殊的电子层结构,易与含有O、N、S、P、Cl、Br等原子的螯合剂相结合,形成螯合体结构而沉淀。并且螯合剂由于其灵敏度高,可循环使用成为水处理的一种重要方法。
目前,大多数采用含有双巯基或者氨基-巯基型螯合剂来处理重金属离子,然而上述螯合剂在重金属废水处理过程中有很大的局限性。双巯基型螯合剂容易在酸性条件下释放H2S,在空气中氧化成亚砜而失活;氨基型螯合剂也易被空气氧化成亚硝基化合物而失活。本发明以对甲基硫酚为原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚,利用氯原子电负性小,半径大,可极化的优点,并设计螯合剂与金属离子形成六元环结构来提高螯合性能,期待得到一种新型低毒,高效的重金属螯合剂。
发明内容
本发明是提供一种合成4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。该方法合成简单,产物易于分离提纯,反应效率高。
本发明是通过以下技术方案实现的。以对甲基苯硫酚为原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚的工艺过程,其特征在于:在经无水硫酸镁脱水处理过的5mL有机溶剂(可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚)中,加入对甲基苯硫酚待其完全溶解后,缓慢滴加用少量有机溶剂稀释过的、物质的量为对甲基苯硫酚1.0-1.5倍的氯代试剂(可以是次氯酸,三氯化磷,五氯化磷,二氯亚砜,二氯化砜)混合物,室温下反应1-3h。旋转蒸发大部分溶剂后,倒入蒸馏水中进行重结晶,得到大量黄色固体,将其水洗、小量乙醇洗、再水洗,去除原料和杂质,然后在40℃下,-0.8MPa下真空干燥得到黄色的产物4-甲基-2-氯苯硫酚。
本发明的优点在于提供了一种新的螯合剂的合成方法,其合成方法简单,产物易于分离提纯,反应效率高。
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