[发明专利]一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法。

背景技术

藿香正气滴丸是天津天士力制药股份有限公司生产的独家品种，作为天士力研发的现代中药代表剂型，具有药物稳定性高、不易水解氧化、起效快、无异味、口感好、携带方便等特性。该制剂是包括广藿香油、苍术、陈皮、厚朴在内的10味药材组成的复方制剂，而现有检测方法中仅对其中的广藿香油、白芷、厚朴3味药材进行了定性或定量测定，不能全面反映产品的质量状况。本发明针对君药广藿香油建立了产品中百秋李醇含量测定方法，进一步提高了该产品的质量控制水平。

发明内容：

所要解决的技术问题

本发明目的在于提供一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法，为该制剂的质量控制提供更完善的检测方法。

技术方案

本发明的藿香正气滴丸处方如下：苍术80～240g、陈皮80～240g、厚朴80～240g、白芷120～360g、茯苓120～360g、大腹皮120～360g、生半夏80～240g、甘草浸膏10～30g、广藿香油0.8～2.4ml、紫苏叶油0.4～1.2ml和适量辅料制成。所述藿香正气滴丸

【处方】苍术160g  陈皮160g    厚朴160g  白芷240g

茯苓240g  大腹皮240g  生半夏160g    甘草浸膏20g

广藿香油1.6mL紫苏叶油0.8mL

【制法】以上十味，取苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法，用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液约8000mL，回收乙醇、药液备用；茯苓加水煮沸后，80℃温浸二次，第一次3小时，第二次2小时，合并温浸液，滤过，滤液备用；生半夏用冷水浸泡，每8小时换一次水，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；大腹皮加水煎煮3小时，滤过，滤液与上述漉液及滤液合并，浓缩至稠膏状，加入甘草浸膏、广藿香油和紫苏叶油，混匀。取适量的聚乙二醇-6000，加热使熔融，加入上述稠膏，搅匀，制成滴丸1025g，包薄膜衣，即得。

本发明提供一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法，该方法包括如下步骤：

步骤1，对照品溶液的制备；

步骤2，供试品溶液的制备；

步骤3，阴性样品溶液的制备；

步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量。

其中，步骤1，对照品溶液的制备，方法如下：

取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.15～0.40mg，优选为每1ml含百秋李醇0.24mg的溶液，即得。

步骤2，供试品溶液的制备，方法如下：

取本品适量压破，取约5.0g，精密称定，加20～40ml水超声20～40min溶解，用10～30ml正己烷萃取1～3次，优选加35ml水超声30min溶解，用20ml正己烷萃取2次，合并上层正己烷溶液减压蒸干，残渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。

步骤3，阴性样品溶液的制备，方法如下：

按藿香正气滴丸处方配比，取除广藿香油的各味药材，按藿香正气滴丸制法制备不含广藿香油的滴丸，再按步骤2供试品溶液制备方法，制成阴性样品溶液。

步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量，方法如下：

采用气相色谱法，其色谱条件为：色谱柱的固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷为填料，优选Agilent HP-5(30m*0.32mm*0.25um)；柱温为程序升温见表1，优选条件见表2；进样口温度为250～300℃，优选280℃；检测器为FID；检测器温度为250～300℃，优选280℃；载气为氮气；分流进样，其分流比为20∶1～3∶1，优选5∶1；进样量为0.5～2μL，优选1μL。

表1程序升温表

上述方法是经过筛选获得的，以下为筛选过程。

1.1仪器与试药

仪器：美国Agilent 7890A，ChemStation工作站。

色谱柱：

①极性柱，固定相以聚乙二醇为填料，Agilent DB-WAXetr(30m*0.32mm*0.25um)；