[发明专利]一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法

权利要求书

1.一种藿香正气滴丸中百秋李醇含量的测定方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤1，对照品溶液的制备；

步骤2，供试品溶液的制备；

步骤3，阴性样品溶液的制备；

步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量。

2.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，其中，步骤1，对照品溶液的制备，方法如下：取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.15～0.40mg，即得。

3.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，其中，步骤2，供试品溶液的制备，方法如下：取本品适量压破，取约5.0g，精密称定，加20～40ml水超声20～40min溶解，用10～30ml正己烷萃取1～3次，合并上层正己烷溶液减压蒸干，残渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得。

4.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，其中，步骤3，阴性样品溶液的制备，方法如下：按藿香正气滴丸处方配比，取除广藿香油的各味药材，按藿香正气滴丸制法制备不含广藿香油的滴丸，再按步骤2供试品溶液制备方法，制成阴性样品溶液。

5.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，其中，步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量，方法如下：采用气相色谱法，其色谱条件为：色谱柱的固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷为填料，柱温为程序升温见表1，进样口温度为250～300℃，检测器为FID；检测器温度为250～300℃，载气为氮气；分流进样，其分流比为20∶1～3∶1，进样量为0.5～2μL，

表1程序升温表

6.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，对照品溶液的制备，方法如下：

取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.15～0.40mg，即得；

步骤2，供试品溶液的制备，方法如下：

取本品适量压破，取约5.0g，精密称定，加20～40ml水超声20～40min溶解，用10～30ml正己烷萃取1～3次，合并上层正己烷溶液减压蒸干，残渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得；

步骤3，阴性样品溶液的制备，方法如下：

按藿香正气滴丸处方配比，取除广藿香油的各味药材，按藿香正气滴丸制法制备不含广藿香油的滴丸，再按步骤2供试品溶液制备方法，制成阴性样品溶液；

步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量，方法如下：

采用气相色谱法，其色谱条件为：色谱柱的固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷为填料，柱温为程序升温见表1，进样口温度为250～300℃，检测器为FID；检测器温度为250～300℃，载气为氮气；分流进样，其分流比为20∶1～3∶1，进样量为0.5～2μL，

表1程序升温表

7.根据权利要求1的测定方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1，对照品溶液的制备，方法如下：

取百秋李醇对照品适量，精密称定，加正己烷制成每1ml含百秋李醇0.24mg的溶液，即得；

步骤2，供试品溶液的制备，方法如下：

取本品适量压破，取约5.0g，精密称定，加35ml水超声30min溶解，用20ml正己烷萃取2次，合并上层正己烷溶液减压蒸干，残渣加正己烷溶解，置5ml容量瓶中，定容至刻度，过0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液即得；

步骤3，阴性样品溶液的制备，方法如下：

按藿香正气滴丸处方配比，取除广藿香油的各味药材，按藿香正气滴丸制法制备不含广藿香油的滴丸，再按步骤2供试品溶液制备方法，制成阴性样品溶液；

步骤4，注入气相色谱仪，计算百秋李醇含量，方法如下：

采用气相色谱法，其色谱条件为：色谱柱为固定相以5％苯基95％二甲基聚硅氧烷为填料的Agilent HP-5(30m*0.32mm*0.25um)；柱温为程序升温见表2；进样口温度为280℃；检测器为FID；检测器温度为280℃；载气为氮气；分流进样，其分流比为5∶1；进样量为1μL；

表2程序升温表