[发明专利]制备碱纤维素和纤维素醚的方法有效
申请号: | 201210038979.2 | 申请日: | 2012-02-20 |
公开(公告)号: | CN102643355A | 公开(公告)日: | 2012-08-22 |
发明(设计)人: | 成田光男 | 申请(专利权)人: | 信越化学工业株式会社 |
主分类号: | C08B1/08 | 分类号: | C08B1/08;C08B1/10;C08B11/08 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 权鲜枝 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 纤维素 方法 | ||
技术领域
本发明涉及一种制备碱纤维素的方法和一种使用如此获得的碱纤维素制备纤维素醚的方法。
背景技术
就纤维素醚的制备而言,已知的是使碱性溶液与高度纯化的浆粕接触以制备相应的碱纤维素和用醚化剂使所得碱纤维素醚化的方法。通过正确地控制其取代度,作为最终产物获得的纤维素醚变成水溶性的。水溶性的纤维素醚包含水不溶性部分,所述水不溶性部分有时降低了纤维素醚水溶液的透光度或作为污染物损害了纤维素醚的商品价值。这种不溶性部分似乎由于低取代部分的存在而引起,所述低取代部分不具有足够的取代基从而不能溶于水中。为什么存在不溶性部分的一个原因在于碱纤维素中的碱分布不均匀。
这种碱的作用包括使纤维素溶胀以改变浆粕中的其晶体结构并从而促进醚化剂的渗透;催化与环氧烷的醚化反应;和作为烷基卤的反应物。没有与碱性水溶液接触的一部分浆粕不参与反应,因而作为不溶部分残留。碱纤维素均匀性的不足直接导致不溶部分。
广泛使用的制备碱纤维素的方法包括如下方法,其包括如下步骤:将碱以醚化反应刚好所需的量加入粉末状浆粕(其通过将浆粕粉碎获得),和将它们机械混合(日本专利申请审查公开No.60-050801/1985和日本专利申请未经审查的公开No.56-002302/1981)。然而,在这种方法中,碱没有均匀地分布于浆粕中。没有与碱接触的浆粕没有变成纤维素醚并作为未反应部分残留于最终产物中,从而降低了纤维素醚的质量。
为了避免这种问题,如日本专利申请未经审查的公开No.60-040101/1985中所述,提出了包括如下步骤的方法:将浆粕片浸入过量碱性溶液中以让浆粕充分地吸收碱和然后在压力下挤压所得浆粕以去除超过预期量碱的过量碱。当工业上应用这种方法时,通常使一支持轴穿过卷绕成卷状的浆粕的中心管,提高卷绕的浆粕,从而将其从地平面上升高,或将卷绕成卷状的浆粕放在滑动垫木上以让浆粕自由旋转;和将浆粕引入浸没槽中同时使浆粕展开成浆粕片。然而,在这种方法中,有时继续操作变为不可能,因为在浸入过程中浆粕片被拉动并拉断。此外,大量生产需要非常大的浸没槽来将浆粕片浸入其中一定时间,这是不利的,因为不容易获得用于安装这种槽的足够空间或投资成本变大。另一方面,当浆粕为碎屑状时,减压变得不均匀,这是由于所得滤饼中缺少平坦表面使得碱纤维素中的碱分布不均匀,导致质量变差。
另一方面,在日本纤维素学会(Cellulose Society of Japan)编辑并在2000年11月10日出版的“Cellose No Jiten(Encyclopedia of Cellulose)”的第433页中,描述了针对粘胶制备的制备碱纤维素的方法,所述方法包括如下步骤:将浆粕加入碱性溶液以形成粥状浆料和通过压浆机挤压浆料。尽管使用浆粕片导致的一些问题可以被解决,但压浆机导致不均匀挤压,使得碱纤维素中的碱分布变得不均匀,导致质量降低。此外,由于挤压性能中的局限,难以单独通过这种方法制备具有较低碱含量(这是作为纤维素醚的原材料所需的)的碱纤维素。因此,难以将这种方法用于制备纤维素醚。
在日本专利申请审查公开No.03-073562/1991中描述了制备具有期望组成的纤维素醚的方法,其包括如下步骤:从纤维素和过量碱制备碱纤维素,和用亲水性溶剂洗涤碱纤维素以去除碱。然而,这种方法需要大规模设备和许多步骤。此外,亲水性溶剂残留于碱纤维素中并引起与醚化剂的副反应,使得与醚化剂的反应效率下降。此外,这种方法需要中和洗涤液体或回收碱使得它不适合于纤维素醚的工业化生产。
发明内容
本发明提供一种有效地制备具有均匀的碱分布的碱纤维素的方法。
在本发明的一个方面中,因此提供一种制备碱纤维素的方法,其包括使浆粕与碱金属氢氧化物溶液在移动过滤平面上接触以进行真空过滤来收集残留在所述过滤平面上的接触产物的接触过滤步骤,和将所述接触产物脱液的脱液步骤。在本发明的另一方面中,还提供一种制备纤维素醚的方法,其包括使这种碱纤维素和醚化剂反应的步骤。在本发明的再一方面中,还提供一种制备碱纤维素的装置,其包括:连续水平真空过滤器型接触器,其包括:在水平方向移动的水平过滤平面,用于将浆粕引入到所述移动过滤平面上的浆粕入口,用于将碱金属氢氧化物溶液喷淋到如此引入的浆粕上的喷淋口,能对所述移动过滤平面进行真空抽吸的真空泵,和用于收集在使所述浆粕和所述碱金属氢氧化物溶液在所述移动过滤平面上接触以进行真空过滤后残留在所述过滤平面上的接触产物的出口;和用于将从所述出口如此收集的接触产物脱液以获得滤饼的脱液器。
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