[发明专利]一种藿香正气滴丸鉴定方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药领域，具体涉及一种藿香正气滴丸的鉴定方法。

背景技术

藿香正气滴丸是天津天士力制药股份有限公司生产的独家品种，作为天士力研发的现代中药代表剂型，具有药物稳定性高、不易水解氧化、起效快、无异味、口感好、携带方便等特性。该制剂是包括广藿香油、苍术、陈皮、厚朴在内的10味药材组成的复方制剂，而现有检测方法中仅对其中的广藿香油、白芷、厚朴3味药材进行了定性或定量测定，不能全面反映产品的质量状况。根据查阅相关文献及公司内部资料，发现陈皮中橙皮苷、厚朴中厚朴酚-和厚朴酚、白芷中欧前胡素-异欧前胡素等成分检测波长均相近。经过试验研究，发现通过变换波长的方式，产品中11个主要色谱峰均能达到分离要求，故本发明提供了一种藿香正气滴丸指纹图谱的鉴定方法，为该制剂的质量控制提供了更加完善的检测方法。

为实现此目的，本发明通过对藿香正气滴丸高效液相色谱指纹图谱的研究，提出了一种更好的藿香正气滴丸质量控制方法，弥补了现有质量控制技术的不足，进一步提高了该产品的质量控制水平，使产品的质量控制更加完善和科学。

发明内容：

所要解决的技术问题

本发明目的在于提供一种藿香正气滴丸指纹图谱鉴定方法，以及由此方法所得到的藿香正气滴丸标准指纹图谱。

技术方案

本发明提供一种藿香正气滴丸指纹图谱鉴定方法，该方法包括以下步骤：

步骤1、标准藿香正气滴丸指纹图谱的制备；

步骤2、待测藿香正气滴丸指纹图谱的制备；

步骤3、对指纹图谱的相似性进行比较，两者相似表明待测藿香正气滴丸合格。

其中，所述藿香正气滴丸由苍术80-240g、陈皮80-240g、厚朴80-240g、白芷120-360g、茯苓120-360g、大腹皮120-360g、生半夏80-240g、甘草浸膏10-30g、广藿香油0.8-2.4ml、紫苏叶油0.4-1.2ml和适量辅料制成。

优选的藿香正气滴丸处方如下：

1)取苍术160g、陈皮160g、厚朴160g、白芷240g、茯苓240g、大腹皮240g、生半夏160g、甘草浸膏20g、广藿香油1.6mL和紫苏叶油0.8mL备用；

2)以上十味，取苍术、陈皮、厚朴、白芷分别照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(中国药典2000版一部附录1O)，用60％乙醇作溶剂，浸渍24小时后进行渗漉，收集渗漉液约8000mL，回收乙醇、药液备用；茯苓加水煮沸后，80℃温浸二次，第一次3小时，第二次2小时，合并温浸液，滤过，滤液备用；生半夏用冷水浸泡，每8小时换一次水，泡至透心后，另加干姜13.5g，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液备用；大腹皮加水煎煮3小时，滤过，滤液与上述漉液及滤液合并，浓缩至稠膏状，加入甘草浸膏、广藿香油和紫苏叶油，混匀。取适量的聚乙二醇-6000，加热使熔融，加入上述稠膏，搅匀，制成滴丸1025g，包薄膜衣，即得。

其中，所述步骤1，标准藿香正气滴丸指纹图谱的制备，方法如下：

1)供试品溶液的制备，

取装量差异项下的藿香正气滴丸适量，压破包衣，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理(功率200W，频率40kHz)10-30分钟，优选15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

2)对照品溶液的制备，方法如下：

精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含140μg的溶液，即得。

3)指纹图谱的确定，

将供试品溶液和对照品溶液注入高效液相色谱仪，得到色谱图，其中高效液相色谱的色谱条件如下：

色谱柱固定相以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，优选ACQUITY UPLC-HSS T3(2.1*100mm，1.7um)；流动相为乙腈-0.5％冰醋酸缓冲液梯度洗脱，优选条件见表1；流速为0.1-0.4ml/min，优选0.2ml/min；柱温为20-0℃，优选30℃；进样量为1-3μL，优选1μL；检测波长为254mn-336nm，优选波长切换条件见表2；

表1梯度洗脱表

表2波长切换条件表