[发明专利]一种尖晶石相超细亚铬酸镍粉体及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉体技术领域，具体涉及一种无机散热材料，尤其是指一种尖晶石相超细亚铬酸镍粉体及其制备方法。

背景技术

目前半导体照明产业形成以美国、日本、欧洲三大区域为主导的三足鼎立的产业分布与竞争格局，美国的Cree和Lumileds、日本的日亚(Nichia)和丰田合成(Toyoda Gosei)以及德国的Osram等公司垄断着高端产品市场。经过30多年的发展，中国LED产业已初步形成了较为完整的产业链，包括外延片的生产、芯片的制造和封装、以及LED产品的应用等。在LED产品的应用中，由于其价格高昂、散热差等问题难以解决，还不能被广泛使用。我国虽有多家企业开发生产LED室内照明灯，但主要是用小功率LED阵列作发光体，由于所用LED数量多，散热问题无法解决，造成LED光衰和死灯问题严重，维修成本高；由于高光通量的要求，室内照明LED灯采用大功率LED是发展方向，首当其冲的就是解决LED的散热问题，为此我们开发了工艺条件简单粒径尺寸可控的、散热性能好的尖晶石相超细(纳米级)亚铬酸镍粉体，解决LED的散热问题。

发明内容

本发明的目的在于针对目前尖晶石相亚铬酸镍粉体材料的制备过程中存在着的设备要求高、反应温度高、得到的亚铬酸镍粒径尺寸大且尺寸难以控制等问题，提供一种工艺条件简单的、低温(＜600℃)下可实现的、超细的(纳米级)、粒径尺寸可控性好的尖晶石相亚铬酸镍粉体及其制备工艺。

为实现上述目的，本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包括：用四水醋酸镍、六水醋酸铬、低分子量脂肪醇和去离子水为原料，通过将四水醋酸镍和六水醋酸铬按比例(优选摩尔比为1∶1-2)混合后形成混合粉体，加去离子水并加热搅拌使其溶解；在固体完全溶解后，再在加热搅拌的同时加入低分子量脂肪醇形成溶胶；将溶胶干燥形成凝胶，后进一步干燥后研磨成粉体；将粉体进行低温(优选＜600℃)热处理(优选煅烧)后即可得到超细的尖晶石相亚铬酸镍粉体。

其中，四水醋酸镍的溶解度为182g/L，20℃，分子量：248.84；醋酸铬微溶于冷水，溶于热水，不溶于醇；分子量：337.21。

优选地，本发明提供一种用溶胶凝胶法制备尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料的方法，其包含以下步骤：

1.将四水醋酸镍Ni(CH₃COO)₂·4H₂O和六水醋酸铬Cr(CH₃COO)₃·6H₂O加入到反应容器中；

2.向上述反应容器中加入一定量的去离子水，加热搅拌，调节温度至60～80℃。

3.当反应容器中的固体完全溶解后，加入适量的低分子量脂肪醇，继续加热搅拌40～80分钟，使溶液完全呈溶胶状后，将溶胶倒入烧杯中；

4.将烧杯放入干燥箱中干燥，形成凝胶后继续干燥24-72小时；

5.将干燥后的凝胶取出，研磨成粉体；

6.将研磨好的粉体放入坩埚中进行煅烧，煅烧后冷却得到尖晶石相超细亚铬酸镍粉体材料。

优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH₃COO)₂·4H₂O和六水醋酸铬Cr(CH₃COO)₃·6H₂O的相对摩尔用量比为1∶1-2。

优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH₃COO)₂·4H₂O和六水醋酸铬Cr(CH₃COO)₃·6H₂O均为化学纯或分析纯。

优选地，步骤1中所述的四水醋酸镍Ni(CH₃COO)₂·4H₂O和六水醋酸铬Cr(CH₃COO)₃·6H₂O的相对摩尔用量比为1∶1。

优选地，步骤1中所用的反应容器为圆底烧瓶。

优选地，步骤2中所加入的去离子水的量为40-100mL(相对于10g的四水醋酸镍)。

优选地，步骤2中所述的加热搅拌步骤为先在室温(约25℃)下以500rpm的搅拌速度搅拌10分钟，然后以每分钟2-4℃的升温速度在800rpm的搅拌速度下逐步升温至60～80℃。