[发明专利]聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化验技术领域，具体而言涉及一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物的测定方法。

背景技术

测定聚丙烯中二甲苯可溶物含量的传统方法都是运用国标化学溶剂法GB/T24282-2009进行测定，其过程包括二甲苯的准备、进行空白实验测定二甲苯杂质含量以及样品的测量实验；在对待测样品进行测试时，如有需要，对样品进行干燥处理；聚丙烯中二甲苯可溶物含量的测定过程包括萃取及萃取前后的两次干燥、冷却、称重等多个步骤，按国标2412-2009规定，仅萃取时间就长达6h以上。采用新型萃取器虽然可以将萃取时间缩短至1h，但总的分析时间仍需6～7h。而且实验所用二甲苯一般含有明显的蒸发残留物以及其他杂质组分，所以为了验证实验所用二甲苯是否含有明显的蒸发残留物以及其他杂质组分，需要对实验用的二甲苯溶液做空白实验。如受到复杂的过程控制因素的影响，还需重新复查，耗时更长，因此，化学溶剂法操作复杂，检测周期长，耗费大量的人力物力，不适于生产过程的中控分析。

发明内容

本发明旨在提供一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，以解决现有技术化学溶剂萃取法操作复杂，检测周期长，耗费大量的人力物力等问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种聚丙烯粉料中二甲苯可溶物含量的测定方法，包括以下步骤：建立不同牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；取待测聚丙烯粉料，制备待测样；采用核磁共振谱仪对待测样进行测试，获取待测样的核磁信号强度值；根据待测样的牌号查找对应牌号的聚丙烯粉料的核磁信号标准曲线；以及从核磁信号标准曲线中查找与待测样的核磁信号强度值相对应的二甲苯可溶物含量值，作为聚丙烯粉料中的二甲苯可溶物含量值。

进一步地，聚丙烯粉料的标准曲线通过以下步骤获得：A.取同一牌号的多份具有不同二甲苯可溶物含量的聚丙烯粉料，制备标准样；B.采用核磁共振谱仪对各标准样进行测试，获取各标准样的核磁信号强度值，并根据各标准样中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值建立标准曲线；以及C.重复步骤A和B，建立各种牌号聚丙烯粉料的标准曲线。

进一步地，上述标准样和待测样的制备步骤包括：将聚丙烯粉料在真空环境中干燥，干燥后冷却至室温，形成预备样；称取4.995～5.005g的预备样，恒温25～35分钟，制得标准样或待测样。

进一步地，聚丙烯粉料在真空环境中干燥的步骤包括：将聚丙烯粉料在真空度为0.1MPa、温度为123～127℃下干燥55～65分钟。

进一步地，上述预备样恒温的过程包括：将预备样在39.5～40.5℃下恒温28～32分钟。

进一步地，上述步骤B进一步包括：a.采用核磁谱仪对3-5个标准样进行测定后，建立基本曲线；b.采用核磁谱仪对不同于步骤a中的标准样进行测定，根据不同于步骤a中的标准样品中二甲苯可溶物含量值和核磁信号强度值调整基本曲线；以及c.重复步骤b，至曲线的相关系数＞0.95为止，得到标准曲线。

进一步地，对上述标准曲线需要进行校正。

进一步地，上述校正包括以下步骤：(1)将待测聚丙烯粉料，分成两份；(2)第一份通过化学溶剂法测定法测量其二甲苯可溶物含量值；(3)对第二份进行处理，形成标准样，通过核磁谱仪得到该标准样的核磁信号强度值；(4)根据步骤(2)中获得待测聚丙烯粉料的二甲苯可溶物含量值以及步骤(3)中测得的核磁信号强度值调整标准曲线；以及(5)取不同的待测聚丙烯粉料，重复步骤(1)-(4)，至标准曲线的相关系数＞0.95为止。

进一步地，对上述标准曲线每隔7-30日进行一次校正。

本发明所达到的技术效果为：以核磁谱仪进行聚丙烯中二甲苯可溶物的测定，大大缩短了样品前处理时间，而且操作简便，测试结果准确，具有环保、高效、节能、准确的特性，适用于聚丙烯粉料工业生产中的中控分析应用。

除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照具体实施方式，对本发明作进一步详细的说明。

附图说明

说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1示出了根据本发明的实施例1的标准曲线图。

具体实施方式

下面将对本发明的实施例中的技术方案进行详细的说明，但如下实施例仅是用以理解本发明，而不能限制本发明，本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。