[发明专利]一种制备海绵钛的工艺方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备海绵钛的工艺方法，尤其涉及一种低成本高效率可连续化作业的制备海绵钛的工艺方法。

背景技术

国内外的海绵钛生产工艺主要是：金属热还原法，尤其是指利用金属还原剂(R)与金属氧化物或氯化物(MX)的反应制备金属M。已经实现工业化生产的钛冶金方法为镁热还原法(Kroll法)和钠热还原法(Hunter法)。因为Hunter法比Kroll法生产成本高，所以目前在工业中广泛应用的方法只有Kroll法。在克罗尔(Kroll)法中的主要工艺过程为：镁锭经除氧化膜与杂质之后，置于反应器中加热熔化，再通入四氯化钛(TiCl₄)，反应生成的钛颗粒沉积，生成的液态氯化镁通过渣口及时排出。反应温度通常保持在800～900℃，反应时间在几小时至几天之间。最终产物中残留的金属镁与氯化镁可用盐酸清洗除去，也可在900℃下空蒸馏除去，并保持钛的高纯度。克罗尔法的缺点是成本较高，生产周期较长，并且污染环境，限制了进一步的应用和推广。目前，该工艺并没有根本的改变，仍然是间歇式生产，未能实现生产的连续化。

发明内容

为了解决现有技术中成本高、污染严重、生产周期长的缺点，本发明提供了一种工艺化生产海绵钛的工艺方法：

方案1：氟钛酸钾用铝热还原法制备钛的方法：

所涉及到的方程式：3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

方案2：氟钛酸钾用镁热还原方法制备海绵钛：

   所涉及到的方程式：               

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

方案3：氟钛酸钾用铝-镁热还原制备方法

所涉及到的化学方程式：

3K₂TiF₆+4Al=3Ti+6KF+4AlF₃

K₂TiF₆+2Mg=Ti+2MgF₂+2KF

由于原料中氟钛酸钾、铝、镁都为固体，因此，本发明设计制备海绵钛的设备，所述制备海绵钛的设备包括：反应器和带有搅拌装置的反应器盖，所述反应器盖与所述反应器之间设置有密封圈；所述反应器盖的侧面设置有用于控制所述反应器盖升降的升降装置，所述反应器盖上方还设置有密闭的电阻炉，所述电阻炉下方设置有阀门；所述反应器盖上方设置有抽真空管和充气管。

相应地，本发明提供了一种制备海绵钛的工艺方法，该方法包括以下几个步骤：

步骤A：将铝放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成铝液；

步骤B：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续再加热至250℃；

步骤C：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃，搅拌均匀；

步骤D：开启阀门，调节搅拌速度，滴入铝液，并控制反应的温度为750-850℃；

步骤E：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KAlF₄,得到海绵钛。

本发明还提供了第二种制备海绵钛的工艺方法，包括以下几个步骤：

步骤A′：将镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热成镁液；

步骤B′：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃；

步骤C′：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；

步骤D′：开启阀门，调节搅拌速度，滴入镁液，并控制反应的温度为750-850℃；

步骤E′：打开反应器盖，移出搅拌装置，清除上层的KF和MgF₂,得到海绵钛。

优选的，所述铝与镁的质量比为1:1-1:10。

本发明还提供了第三种制备海绵钛的工艺方法，包括以下几个步骤：

步骤A〞：将铝和镁放置在密闭的电阻炉中，抽真空，通惰性气体，加热至生成混合液；

步骤B〞：打开反应器盖，加入适量的氟钛酸钾于反应器中，盖上反应器盖后，检漏，缓慢升温至150℃后，抽真空并持续加热至250℃。

步骤C〞：向反应器中通入惰性气体，继续升温至750℃；

步骤D〞：开启阀门，调节搅拌速度，滴入混合液，并控制反应的温度为750-850℃；