[发明专利]一种检测环氧乙烷的纳米敏感材料

说明书

技术领域

本发明涉及一种检测环氧乙烷的纳米敏感材料，尤其是由Ag原子搀杂的Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体组成的敏感材料，属于传感技术领域。

背景技术

环氧乙烷被广泛地应用于洗涤、制药、印染等行业，是一种重要的有机化工原料。环氧乙烷沸点很低，遇高热可发生剧烈分解，其蒸气能与空气形成范围广阔的爆炸性混合物，若接触碱金属、氢氧化物或高活性催化剂如铁、锡和铝的无水氯化物及铁和铝的氧化物可大量放热，并可能引起爆炸。环氧乙烷是一种中枢神经抑制剂、刺激剂和原浆毒物，在体内能形成甲醛、乙二醇和乙二酸，对中枢神经系统起麻醉作用，对粘膜有刺激作用，对细胞有毒害作用。急性中毒表现为头痛、头晕、恶心和呕吐、流泪、呛咳、胸闷、呼吸困难，重者全身肌肉颤动、言语障碍、出汗、神志不清，还可见心肌损害和肝功能异常。长期少量接触，可见有神经衰弱综合征和植物神经功能紊乱。

文献中对环氧乙烷的测定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、质谱法、液-质联用法、电化学法和分光光度法等，由于这些方法多需要大型分析仪器完成测定，因此耗时长不易推广。

发明内容

本发明的目的是提供一种检测环氧乙烷的纳米敏感材料及其制备方法。用这种敏感材料制作的检测环氧乙烷的传感器，可以在现场快速、准确测定微量环氧乙烷而不受其它共存物的干扰。

本发明所述的掺杂纳米敏感材料是由Ag原子搀杂的Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体组成，其制备方法是：

(1)将铝盐、钒盐和钡盐共溶于稀盐酸的水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量柠檬酸使溶液保持澄清状态12小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.6-4.5，继续搅拌5-8小时，静置陈化，将溶液在80-90℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过4℃的速度升温至510-560℃，保持此温度3小时，得到Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体；

(2)将适量硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述纳米粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，在160～200℃下加热还原5～10分钟，即得Ag原子搀杂的Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体。

其中，步骤(1)中使用的铝盐是硝酸铝、硫酸铝、高氯酸铝、磷酸铝、氯化铝、醋酸铝、异丙醇铝和仲丁醇铝的无水物或水合物的一种或几种的混合物，钒盐是偏钒酸铵，钡盐是氯化钡和硝酸钡的无水物或水合物的一种或两种的混合物。

当制得的纳米粉体粒径范围为35～50nm，且各组分满足Ag(6-9％)、Al₂O₃(25-35％)、V₂O₅(35-45％)和BaO(10-25％)时，用于作为检测环氧乙烷的敏感材料具有很高的灵敏度和选择性。

具体实施方式

实施例1

(1)将硝酸铝、偏钒酸铵和硝酸钡共溶于稀盐酸的水溶液中，在高速搅拌状态下加入适量柠檬酸使溶液保持澄清状态12小时以上，用稀氨水调节溶液pH值为3.7，继续8小时，静置陈化，将溶液在89℃旋转蒸发得到凝胶，将凝胶红外干燥1小时，充分研磨后，在高温箱式电阻炉中以每分钟不超过4℃的速度升温至512℃，保持此温度3小时，得到Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体；

(2)将适量硝酸银和葡萄糖溶于水中，在不断搅拌下，将超声波分散过的上述纳米粉体加入其中，继续搅拌混合均匀，直接置于干燥箱中烘干，在198℃下加热还原5分钟，即得Ag原子搀杂的Al₂O₃、V₂O₅和BaO纳米粉体。

分析：用透射电镜测试此粉体材料，其粒径范围为35～40nm；对其进行成分分析，测得组成为Ag(6.5％)、Al₂O₃(30.5％)、V₂O₅(38.7％)和BaO(24.3％)