[发明专利]一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法有效
| 申请号： | 201210009874.4 | 申请日： | 2012-01-13 |
| 公开（公告）号： | CN102557903A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 朱晓东;王宇;施根祥 | 申请（专利权）人： | 浙江龙华精细化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C47/575 | 分类号： | C07C47/575;C07C45/65 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 张谦 |
| 地址： | 312073 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 甲氧基苯 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以间羟基苯甲醚为主原料，将间羟基苯甲醚溶入无水乙酸中，加入离子液体催化剂进行酯化反应，酯化反应完成后减压蒸馏分离得3-乙酰氧基苯甲醚；其中，各物料投料重量比为：间羟基苯甲醚：无水乙酸：离子液体催化剂=1：0.90~1.21：0.08~0.1；
（2）将上述所得3-乙酰氧基苯甲醚与N，N-二甲基甲酰胺、三氯氧磷经维尔斯迈尔反应引入醛基生成反应液；其中，各物料投料重量比为：3-乙酰氧基苯甲醚：N，N-二甲基甲酰胺：三氯氧磷=1：1.02~1.16：1.10~1.20，将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中，滴加完毕后再进行充分搅拌，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛；继续升温、搅拌脱除乙酰基生成目标产物、静置分层得有机层，水洗有机层、蒸馏脱除有机层水分得4-羟基-2-甲氧基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，酯化反应时的温度为50~80℃。
3.如权利要求1所述的一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，维尔斯迈尔反应时的温度为-8~-2℃，反应时间为1小时。
4.如权利要求1所述的一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，将所得反应液缓慢滴入三倍量的水中时，控制水温不超过20℃，且滴加完毕后再进行充分搅拌30分钟，生成2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛。
5.如权利要求1所述的一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，所生成的2-甲氧基-4-乙酰氧基苯甲醛继续升温至50~55℃，并进行充分搅拌1小时脱除乙酰基生成目标产物。
6.如权利要求1所述的一种4-羟基-2-甲氧基苯甲醛的制备方法，其特征在于：所述离子液体催化剂为1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种。
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