[发明专利]一种氧化锌纳米线生长所用的催化剂及其应用有效

专利信息
申请号: 201210008229.0 申请日: 2012-01-12
公开(公告)号: CN102553588A 公开(公告)日: 2012-07-11
发明(设计)人: 王现英;谢澍梵;郑学军 申请(专利权)人: 上海理工大学
主分类号: B01J23/66 分类号: B01J23/66;B01J35/02;B01J37/34;C01G9/03;B82Y40/00;C23C14/08;C23C14/35;C23C14/30
代理公司: 上海申汇专利代理有限公司 31001 代理人: 吴宝根
地址: 200093 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化锌 纳米 生长 所用 催化剂 及其 应用
【说明书】:

技术领域

    本发明涉及纳米材料的制备领域,特别涉及一种氧化锌纳米线垂直阵列生长所用的催化剂及其应用。 

背景技术

一维氧化性纳米线具有大的长径比,大的激子束缚能,在室温下具有大的禁带宽度。因此具有优异的光电特性,在纳米激光器、场发射电子源、太阳能电池以及气敏器件方面具有广阔的应用前景。而可控制地合成氧化锌纳米线是其器件应用的基础。 

化学气相沉积法是制备氧化锌纳米线最常用的方法之一,这种方法与其它方法相比,所生长的氧化锌纳米线具有最好的结晶质量和取向性。但化学气相沉积法通常需要很高的合成温度(>500℃),同时,以金为催化剂制备氧化锌纳米线也存在着纳米线的直径、长度、密度分布不均的问题,这给器件集成造成了极大的困难。 

本发明拟在传统的金催化剂薄膜中掺入低熔点的金属,以Au-M合金做催化剂薄膜,使制备的氧化锌纳米线具有更好的密度分布与形貌。纳米线气液固法生长过程中,催化剂与反应物需要形成共熔的催化剂液滴,液滴表面具有较高的黏滞系数,有利于吸附气相反应物,当吸附的反应物在液滴中处于过饱和状态之后,就会从液滴中析出,由于反应物不断析出沉积,纳米线就不断生长。金-锌的共熔点在400℃以上,因此氧化锌纳米线生长的温度通常都比较高,这大大限制了纳米线材料的实际应用。而在金薄膜中混入低熔点且能与锌形成低共熔点的金属,可大大降低氧化锌纳米线的合成温度。 

发明内容

本发明的目的是为了解决上述问题,提供一种氧化锌纳米线生长所用的催化剂 

本发明的目的之二时提供上述的一种氧化锌纳米线生长所用的催化剂在氧化锌纳米线生长方面的应用。

采用新的催化剂配方,其在制备氧化锌纳米线的生长过程中可以有效控制其密度和形貌。 

本发明的技术方案 

一种氧化锌(ZnO)纳米线生长所用的催化剂,为由金属Au与金属M按质量比即Au:M为0.2~5:1所形成的Au/M多层膜、Au-M合金薄膜,其中M为与Zn的共熔点在500度以下的金属,优选为与Zn的共熔点在300度以下的金属,如镓。

上述的一种ZnO纳米线生长所用的催化剂,即Au/M多层膜、Au-M合金薄膜的制备方法,采用电子束蒸发法,具体包括如下步骤: 

Au/M多层膜的制备:

以纯金属Au和纯金属Ga为蒸发源,在a-面Al2O3或c-面Al2O3衬底材料上先沉积一层Ga,然后再沉积一层Au,如此交替进行,最上面一层为Au金属薄膜,最终得到氧化锌纳米线的催化剂Au/M多层膜;上述的沉积过程控制电子束功率为5 kW,沉积速率为0.01A/s, 总厚度为1.5-10nm,单层厚度可调,Au和Ga的比例控制在0.2~5:1之间;

Au-M合金薄膜的制备:

以纯Au及纯Ga金属为蒸发源,采用共沉积的方法制备,即同时将Au和Ga薄膜沉积到a-面Al2O3或c-面Al2O3衬底材料上,厚度为1.5-10nm,Au和Ga之间的比例通过调节Au薄膜和Ga薄膜蒸发速率来调节,最终成分配比在0.2~5:1之间,Au薄膜和Ga薄膜的蒸发速率通过调节电子束功率来调节。

另外,上述的氧化锌纳米线的催化剂Au/M多层膜、Au-M合金薄膜还可以采用离子植入法,即控制加速电压30kV,束流大小为0.19nA,时间为70ms。 

利用上述的一种ZnO纳米线生长所用的催化剂进行ZnO纳米线的生长,步骤如下: 

(1)、将等质量比的氧化锌纳米粉末和石墨粉充分研磨,装入石英舟中;

所述的石墨粉优选过300目筛;

(2)、将镀有Au/M多层膜或Au-M合金薄膜催化剂的a-面Al2O3或c-面Al2O3衬底材料放到石英舟的粉末上;

(3)、将石英舟放到石英玻璃管中,再将石英玻璃管放入管式炉,并使石英舟

对准管式炉正中央;

(4)、控制升温速率为10-60℃/min升温至880-1200℃后,通入10-120 Sccm Ar气,保持1-60min,停止Ar,自然冷却到室温,所得的a-面Al2O3或c-面Al2O3衬底表面的灰色物质即为ZnO纳米线。

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