[发明专利]一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，尤其涉及一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，具体适用于在降低对萃取原酸要求的基础上，通过复合萃取剂将萃取率提升至85-90%。

背景技术

目前，国内已存在一些萃取剂萃取精制湿法磷酸的现有技术，但这些现有技术对于萃取所用的原酸有着很高的要求，为了满足它们的要求，要不进口高品位磷矿生产湿法磷酸，如摩洛哥磷矿，要不就对国内的、以中低品位磷矿为主生产的湿法磷酸进行复杂的预处理。无论是进口高品位磷矿，还是对湿法磷酸进行复杂的预处理，都会大大增加的生产成本，而且最终的萃取效果也较差，萃取率一般只有70%左右。

中国专利专利号为ZL 200510021984.2，授权公告日为2007年4月4日的发明专利公开了一种湿法磷酸净化生产食品级磷酸的萃取溶剂及其萃取方法，它是由以下体积比的三种单一萃取溶剂混合而成的液态混合萃取溶剂：三丁氧基乙基磷酸酯∶异丙醚∶环己醇＝1–6：2–5：2–4，其方法是液态混合萃取溶剂与经过预处理的湿法磷酸按照一定的体积比为进行混合、振荡分层，振荡分层结束后，下层萃余物排出，上层萃取液以少量食品级磷酸洗涤、分层，分层后的水相对上级磷酸进行多级萃取，再以去离子水进行多级反萃取，所得萃取磷酸进行浓缩得到食品级磷酸。虽然该发明对湿法磷酸的萃取率平均可达 80％，但它对于萃取所用的原酸有着严格的限定：经过脱砷、脱重金属、脱硫、脱氟的原酸，磷酸浓度70%以上，砷、重金属、硫酸根等达到工业级磷酸标准。这对萃取原酸的要求非常高，势必增加生产成本。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中存在的对萃取原酸的要求较高、萃取效果较差、生产成本较高的缺陷与问题，提供一种对萃取原酸的要求较低、萃取效果较好、生产成本较低的复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法。

为实现以上目的，本发明的技术解决方案是：

一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，该方法依次包括预处理工艺、萃取精制工艺与后处理工艺；所述方法依次包括以下工艺：

预处理工艺：先对湿法制得的粗磷酸进行浓缩，直至粗磷酸中P₂O₅的质量百分比浓度为45%，再在浓缩后的粗磷酸中加入Na₂CO₃进行脱氟，所述Na₂CO₃的加入量按浓缩后粗磷酸中游离态氟离子化学计量的100%–120%计算，然后在脱氟后的粗磷酸中加入复合沉降剂进行沉降，再搅拌均匀，沉降4小时后即可得到沉降清酸和底流渣酸，所述沉降清酸的体积是脱氟后粗磷酸、复合沉降剂体积之和的85%–90%，所述底流渣酸送肥料车间制肥，然后在沉降清酸中加入粉状的活性碳进行脱色，该活性碳与沉降清酸的质量体积比mg/ml为0.5%–1.5%：1，再进行过滤以得到萃取原酸，所述萃取原酸中固体物含量﹤0.05wt%；

萃取精制工艺：先将复合萃取剂与上述萃取原酸按相比1:2–4进行逆流接触萃取以得到负载有机相和萃余液，再将得到的负载有机相与洗水按相比10–25:1进行逆流接触洗涤以得到洗涤有机相和洗余水，然后将洗涤有机相与蒸馏水按相比6–25：1进行逆流接触反萃取以得到反萃液和空载有机相，再对得到的反萃液回收萃取剂以得到回收后反萃液；所述相比为有机相与水相的体积比；

所述复合萃取剂的成分及其重量份比为：酮醚：醇：酯＝60–80：15–20：5–15，所述酮醚的成分及其重量份比为：酮：醚＝95–60:5–40；所述酮指甲基异丙基酮、二异丙基酮、二异丁基酮、甲基异丁基酮或环己酮，所述醚指二异丙醚或二异丁醚，所述醇指正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇或环己醇，所述酯指三丁氧基乙基磷酸酯或磷酸三丁酯；

后处理工艺：先对上述得到的回收后反萃液进行浓缩，直至回收后反萃液中H₃PO₄的质量百分比浓度为75%，此时得到75%磷酸，再在75%磷酸中加入粉状的活性碳进行脱色，然后过滤以得到脱色后75%磷酸，再按脱色后75%磷酸中硫酸根化学计量的100%投入钡盐脱硫，待硫酸根含量达到国家标准的要求后再过滤，然后对滤液进行浓缩，直至滤液中H₃PO₄的质量百分比浓度为85%，此时即得产品工业85%磷酸。

所述预处理工艺中：复合沉降剂的体积是脱氟后粗磷酸体积的1‰–10‰，所述复合沉降剂是质量百分比浓度为5%–15%的水溶液，其溶质为按1:10–50质量比配制的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂；