[发明专利]一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法

权利要求书

1.一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，该方法依次包括预处理工艺、萃取精制工艺与后处理工艺，其特征在于所述方法依次包括以下工艺：

预处理工艺：先对湿法制得的粗磷酸进行浓缩，直至粗磷酸中P₂O₅的质量百分比浓度为45%，再在浓缩后的粗磷酸中加入Na₂CO₃进行脱氟，所述Na₂CO₃的加入量按浓缩后粗磷酸中游离态氟离子化学计量的100%–120%计算，然后在脱氟后的粗磷酸中加入复合沉降剂进行沉降，再搅拌均匀，沉降4小时后即可得到沉降清酸和底流渣酸，所述沉降清酸的体积是脱氟后粗磷酸、复合沉降剂体积之和的85%–90%，所述底流渣酸送肥料车间制肥，然后在沉降清酸中加入粉状的活性碳进行脱色，该活性碳与沉降清酸的质量体积比mg/ml为0.5%–1.5%：1，再进行过滤以得到萃取原酸，所述萃取原酸中固体物含量﹤0.05wt%；

萃取精制工艺：先将复合萃取剂与上述萃取原酸按相比1:2–4进行逆流接触萃取以得到负载有机相和萃余液，再将得到的负载有机相与洗水按相比10–25:1进行逆流接触洗涤以得到洗涤有机相和洗余水，然后将洗涤有机相与蒸馏水按相比6–25：1进行逆流接触反萃取以得到反萃液和空载有机相，再对得到的反萃液回收萃取剂以得到回收后反萃液；所述相比为有机相与水相的体积比；

所述复合萃取剂的成分及其重量份比为：酮醚：醇：酯＝60–80：15–20：5–15，所述酮醚的成分及其重量份比为：酮：醚＝95–60:5–40；所述酮指甲基异丙基酮、二异丙基酮、二异丁基酮、甲基异丁基酮或环己酮，所述醚指二异丙醚或二异丁醚，所述醇指正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇或环己醇，所述酯指三丁氧基乙基磷酸酯或磷酸三丁酯；

后处理工艺：先对上述得到的回收后反萃液进行浓缩，直至回收后反萃液中H₃PO₄的质量百分比浓度为75%，此时得到75%磷酸，再在75%磷酸中加入粉状的活性碳进行脱色，然后过滤以得到脱色后75%磷酸，再按脱色后75%磷酸中硫酸根化学计量的100%投入钡盐脱硫，待硫酸根含量达到国家标准的要求后再过滤，然后对滤液进行浓缩，直至滤液中H₃PO₄的质量百分比浓度为85%，此时即得产品工业85%磷酸。

2.根据权利要求1所述的一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，其特征在于：所述预处理工艺中：复合沉降剂的体积是脱氟后粗磷酸体积的1‰–10‰，所述复合沉降剂是质量百分比浓度为5%–15%的水溶液，其溶质为按1:10–50质量比配制的非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂；

所述非离子表面活性剂为：马来酸-丙烯酸共聚物、丙烯酰胺-丙烯酸甲酯-2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸共聚物、AM-AA-DMA共聚物之一种或按1:1质量比配制的任意两种；

所述阴离子表面活性剂为油基聚氧乙烯（10）醚磷酸酯、辛基硫酸钠、α–烯基磺酸钠、木质素磺酸钠、硬脂基磺基琥珀酰胺酸二钠、月桂基硫酸铵之一种。

3.根据权利要求1或2所述的一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，其特征在于：所述萃取精制工艺中：所述萃余液送制肥车间生产肥料；所述洗水为含钠、钾或铵盐的磷酸溶液，所述洗余水经回收萃取剂后送磷酸盐车间生产磷酸钠盐、钾盐或铵盐；所述空载有机相与回收的萃取剂混合后，用以配制复合萃取剂以循环使用。

4.根据权利要求1或2所述的一种复合萃取剂萃取精制湿法磷酸的方法，其特征在于：所述后处理工艺中：所述工业85%磷酸经二氧化硅脱氟、硫化物脱砷脱重金属后即可得到食品级磷酸。