[发明专利]一种二氧化铅电极、其制备方法及在偶氮染料快速脱色中的应用和方法

权利要求书

1.一种二氧化铅电极，其特征在于由以下步骤制备而成：

1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；

2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；

3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO₂；

4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2 wt%NaF、1~5 wt%Na₂SO₄、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；

5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH₄）₂SO₄为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；

6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO₄溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~30分钟；

7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO₃、0.5~1.5 mol/L Pb（NO₃）₂、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm²，50~90 ℃，处理30~90分钟后，使用去离子水充分洗涤干净即得改性二氧化铅电极。

2.根据权利要求1所述的二氧化铅电极，其特征在于步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。

3.根据权利要求1或2所述的二氧化铅电极，其特征在于步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。

4.根据权利要求1或2所述的二氧化铅电极，其特征在于步骤6）脉冲电流法的过程为：先以-50~-80 mA的阴极脉冲处理5~15 ms,再以60~80 mA的阳极脉冲处理0.5~2 ms，接着松弛0.5~5 s，然后重复上述步骤。

5.一种二氧化铅电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1）对钛板进行打磨，使钛板表面呈现出均一的浅灰色光泽；

2）将打磨后的钛板进行碱洗，除去钛板表面的污染物；

3）碱洗后的钛板进行酸洗，除去钛板表面的TiO₂；

4）将经步骤3）处理后的钛板作阳极，Pt为阴极，用0.5~2wt%NaF、1~5 wt%Na₂SO₄、5~20 wt%聚乙二醇及超纯水配置成电解液，在15~25 V条件下恒压刻蚀1~3小时，然后在马弗炉中于500~550 ℃下煅烧1.5~3小时；

5）以Pt为阳极，步骤4）处理后的钛板作阴极，0.5~1.5 mol/L（ NH₄）₂SO₄为电解液，在1.5~2 V条件下恒压通电0.1~10分钟；

6）将经步骤5）处理后的钛板在1~2 mol/L CuSO₄溶液中于35~45 ℃条件下采用脉冲电流法处理5~15分钟；

7）将上述步骤6）处理后的钛板作为阳极，铜板为阴极，电解液由0.05~0.5 mol/L HNO₃、0.1~1.5 mol/L Pb（NO₃）₂、0.01~0.1 mol/L NaF及0.1~1 wt% PDDA混合而成，在恒流5~40 mA/cm²，50~90 ℃，处理30~90分钟后，使用去离子水充分洗涤干净即得改性二氧化铅电极。

6.根据权利要求5所述的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于步骤2）碱洗的过程是将打磨后的钛板浸入40~60 wt% NaOH溶液，60~80 ℃下碱洗2~4小时，除去钛板表面的污染物。

7.根据权利要求5或6所述的二氧化铅电极的制备方法，其特征在于步骤3）酸洗的过程是碱洗后的钛板浸入10~20 wt%草酸溶液中于60~95 ℃下酸洗2~4小时。