[发明专利]一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法

权利要求书

1.一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将锂源、钒源、氟源与磷源按xLiVPO₄F·Li₃V₂(PO₄)₃的比例混合，所述x摩尔比满足：0.02≤x≤50，加入还原剂将高价钒还原成三价钒，并得到均一的溶液、溶胶或悬浊液；

(2)将步骤(1)所得到的溶液、溶胶或悬浊液进行喷雾干燥；

(3)将步骤(2)所得产物在非氧化性气氛中加热到500～900℃，恒温2～24h，即得氟磷酸钒锂-磷酸钒锂球形复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述的过程可以采用以下a或b的方式得到：

a.将原料在常温条件下加入还原剂，进行球磨至高价钒被还原成三价钒，将所得产物用水稀释或溶解，得到均一的溶液、溶胶或悬浊液；

b.将原料在20～95℃的水溶液中加入还原剂并进行搅拌至高价钒被还原成三价钒，得到均一的溶液、溶胶或悬浊液。

3.根据权利要求2所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述还原剂用量为钒被还原成三价钒的所需理论摩尔用量的1～5倍。

4.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述钒源为五氧化二钒、偏钒酸铵、二氧化钒、草酸过氧钒、钒酸铵或三氟化钒中的一种或几种。

5.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述氟源为氟化锂、三氟化钒、氟化铵或氟化氢锂中的一种。

6.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述锂源为氟化锂、碳酸锂、乙酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、乳酸锂、草酸锂、氧化锂、甲酸锂、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵锂或磷酸二铵锂中的一种或几种。

7.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述磷源为磷酸、磷酸三铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸氢锂、磷酸二氢锂、磷酸铵二锂或磷酸二铵锂中的一种。

8.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述非氧化性气体为氩气、氢气或氮气中的一种或几种。

9.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：所述还原剂为乙二酸、己二酸、丙二酸、苦杏仁酸、苹果酸、甲醛、乙醛、正丁醛、异丁醛、抗坏血酸、水合肼、尿素和柠檬酸中的一种。

10.根据权利要求1、2或3所述的一种球形锂离子电池复合正极材料氟磷酸钒锂-磷酸钒锂的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述喷雾干燥的条件为，进风温度110～300℃，出风温度100～180℃。