[发明专利]用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法和检测方法

说明书

技术领域

本发明属于元素检测分析领域，具体地讲，本发明涉及一种在测定硫酸氧钛溶液中杂质元素含量时用于制备样品溶液的预处理方法和检测方法。

背景技术

钛白粉广泛应用于涂料、塑料、电子、陶瓷、造纸、油墨、橡胶、化纤、化妆品以及食品、医药等行业，是一种渗透到了人们生活的各个方面的重要无机化工产品。在硫酸法钛白粉等产品的生产工艺中，首先使硫酸与钛精矿、酸溶性钛渣等富钛物料产生反应，将富钛物料中大部分金属氧化物分解形成硫酸盐，二氧化钛分解后形成硫酸氧钛；然后硫酸氧钛溶液在絮凝剂作用下沉降除去未反应矿渣及不溶性杂质，稀钛液蒸发浓缩后水解变成偏钛酸。

钛白粉应用广泛，不同用途领域对其有不同的品质和指标要求，检测与控制硫酸氧钛溶液中Nb、Zr、Pb、Sn、V、Al、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Zn等杂质元素的含量对于最终钛白粉制成品的质量提高非常关键。

生产上正是利用硫酸氧钛等高浓度含钛溶液容易水解的特性生成了不溶于水的偏钛酸得以烧制成钛白粉，但易水解的特性却也为测定硫酸氧钛溶液中杂质元素造成了预处理制备样品溶液以及仪器检测分析的困难。首先硫酸氧钛溶液中含有较高浓度硫酸，所以溶液的粘稠度非常高，流动性极差，对于电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法等以雾化传输方式进行进样的测定分析方法，导致基体效应干扰严重、雾化效率太差，甚至溶液太粘稠而无法将样品溶液顺利导入检测仪器；其次硫酸氧钛溶液基体组成复杂，硫酸浓度高，并且基体钛以及共存杂质铝、铁、镁等元素含量均很高，必须采用稀释硫酸氧钛母液的方式来制备用于测定杂质元素的样品检测溶液。为此，在硫酸氧钛样品预处理以及检测过程中，首先必须解决高浓度钛基在稀释过程中介质酸度下降时易水解生成不溶性偏钛酸等沉淀的难题。

目前，为避免高浓度钛基在样品制备以及检测分析过程中水解析出，现有检测硫酸氧钛溶液中杂质元素的样品预处理技术通常是采用补充加入大剂量硫酸、盐酸或硝酸等酸性试剂的方式，用以提高溶液酸度来避免高浓度钛基水解，所制备的样品溶液的酸度一般不小于25％。此法虽然有效地避免了硫酸氧钛溶液在分取稀释制备样品检测溶液时因酸度降低而水解析出，解决了导致检测溶液浑浊甚至产生沉淀的难题，但是这种技术不仅增大了盐酸或硫酸等酸性试剂的用量以及样品基体组成的复杂性，增加了分析成本和检测后的强酸性废液对环境的影响，而且较高的试剂本底空白、酸度效应、基体效应均对杂质元素检测分析造成了严重干扰影响。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种能够解决上述技术问题中的至少一个技术问题的用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法和检测方法。

根据本发明的用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法包括下述步骤：用乙醇和水的混合溶液稀释硫酸氧钛溶液，从而制得用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品。

所述硫酸氧钛溶液的钛元素含量可以不大于150g/L。

在所述乙醇和水的混合溶液中，乙醇和水的体积比可为5∶95～20∶80。

所述用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品与硫酸氧钛溶液的体积比可以为4～20。

所述乙醇可以是质量百分比≥99.5％的无水乙醇。

所述硫酸氧钛溶液可为在硫酸法钛白粉生产工艺中，以硫酸与富钛物料发生充分化学反应，富钛物料中大部分二氧化钛被分解后形成的硫酸氧钛溶液，同时大部分金属氧化物也被分解以硫酸盐形式进入所述硫酸氧钛溶液中。

根据本发明的一种检测硫酸氧钛溶液中杂质的方法包括下述步骤：采用上述样品制备方法来制备样品；以及使用电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法中的至少一种方法测定样品中Nb、Zr、Pb、Sn、V、Al、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Zn中的至少一种元素的含量。

在测定每个样品之后，可采用所述乙醇和水的混合溶液冲洗仪器进样系统。

在使用电感耦合等离子体原子发射光谱法或电感耦合等离子体质谱法测定样品中Nb、Zr、Pb、Sn、V、Al、Mg、Mn、Mo、Ni、P、Zn中的至少一种元素的含量时，将仪器的射频发生器的功率设置为1350W～1550W。

具体实施方式

下面对本发明的用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法和检测方法进行进一步的描述。

根据本发明的用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品制备方法包括以下步骤：用乙醇和水的混合溶液稀释硫酸氧钛溶液，从而制得用于检测硫酸氧钛溶液中杂质的样品。