[发明专利]一种钒渣加压浸出清洁生产钒酸钠铬酸钠的方法有效
申请号: | 201210004460.2 | 申请日: | 2012-01-09 |
公开(公告)号: | CN102531056A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 杜浩;郑诗礼;李兰杰;王少娜;刘彪;王大卫;陈东辉;白瑞国;张懿 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C01G31/00 | 分类号: | C01G31/00;C01G37/14 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 陈慧珍 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加压 浸出 清洁 生产 钒酸钠铬酸钠 方法 | ||
1.一种钒渣加压浸出清洁生产钒酸钠铬酸钠的方法,包括以下步骤:
(1)配料:将钒渣与NaOH溶液混合,得到反应物料;
(2)反应:钒渣在NaOH溶液中与氧化性气体进行氧化反应,其中氧化性气体分压为0.05MPa以上,反应后得到含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆;
(3)固液分离:将步骤(2)得到的混合料浆进行固液分离,分别得到富铁尾渣及含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶出液;
(4)除杂:在步骤(3)所得到的溶出液中加入脱硅剂除杂,固液分离后得到除杂后液和含硅渣;
(5)钒酸钠结晶:将步骤(4)所得到的除杂后液冷却结晶,得到钒酸钠晶体与钒酸钠结晶母液,固液分离,得到钒酸钠晶体;
(6)铬酸钠结晶:将步骤(5)所得的钒酸钠结晶母液蒸发结晶,得到铬酸钠晶体与铬酸钠结晶母液,固液分离,得到铬酸钠晶体。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
(1)配料:将钒渣与NaOH溶液混合,得到反应物料;
(2)反应:钒渣在NaOH溶液中与氧化性气体进行氧化反应,其中氧化性气体分压为0.05MPa以上,反应后得到含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆;
(2′)稀释:将步骤(2)得到混合料浆用稀释剂进行稀释,得到含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶液及富铁尾渣的固液混合料浆;
(3)固液分离:将步骤(2′)得到的混合料浆进行固液分离,分别得到富铁尾渣及含NaOH、Na3VO4、Na2CrO4及水溶性杂质组分的溶出液;
(4)除杂:在步骤(3)所得到的溶出液中加入脱硅剂除杂,固液分离后得到除杂后液和含硅渣;
(5)钒酸钠结晶:将步骤(4)所得到的除杂后液冷却结晶,得到钒酸钠晶体与钒酸钠结晶母液,固液分离,得到钒酸钠晶体;
(6)铬酸钠结晶:将步骤(5)所得的钒酸钠结晶母液蒸发结晶,得到铬酸钠晶体与铬酸钠结晶母液,固液分离,得到铬酸钠晶体。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述钒渣可经过或未经过预处理;
优选地,步骤(1)中所述NaOH与钒渣质量之比为1∶1以上,进一步优选为2∶1~8∶1,特别优选为3∶1~5∶1;
优选地,步骤(1)中所述NaOH溶液中,NaOH的质量浓度为10%以上,进一步优选为20~90%,特别优选为30~80%。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述反应优选在高压反应器中进行,例如高压釜;
优选地,步骤(2)所述氧化性气体为氧气、空气、富氧空气、臭氧或其组合,特别优选为氧气;
优选地,步骤(2)中所述氧化性气体分压为0.06MPa以上,进一步优选为0.1MPa~5.0MPa,特别优选为1~3MPa。
5.如权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化反应温度优选为100℃~400℃,进一步优选为180℃~400℃,更优选为200℃~300℃,特别优选为240~290℃;
优选地,步骤(2)中所述氧化反应时间为0.3h以上,进一步优选为0.5~10h,特别优选为4~7h。
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