[发明专利]碱金属氟化物分散液及使用其的含氟有机化合物的制造方法

说明书

本申请为专利申请200880104496.X(申请目：2008年8月27日，发明创造名称：碱金属氟化物分散液及使用其的含氟有机化合物的制造方法)的分案申请。

技术领域

本发明涉及碱金属氟化物分散液以及使用其的含氟有机化合物的制造方法。

背景技术

碱金属氟化物作为有机化合物的氟化剂是有用的。在WO87/04151号公报中，公开了如下内容，即，将氟化钾27.5g和甲醇50mL混合，制备氟化钾溶液，然后将该氟化钾溶液、环丁砜55.2g和甲苯50mL混合，将得到的混合物浓缩，并将甲醇和甲苯除去，从而制备氟化钾分散液的方法以及使用所制备的氟化钾分散液将有机化合物氟化的方法。

发明内容

本发明提供如下方案。

<1>一种碱金属氟化物分散液，通过进行下述工序(A)、接着进行下述工序(B)至少1次、进而进行下述工序(C)而得到，实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成；

工序(A)：从含有选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少1种醇溶剂以及碱金属氟化物的碱金属氟化物分散液中，分离出液相，将分离得到的液相和在常压下沸点为85℃以上的非质子性有机溶剂混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(B)：由下述工序(b1)～工序(b3)组成的得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(b1)：将在工序(A)或工序(b3)中得到的含有碱金属氟化物的混合物浓缩，而得到浓缩馏分和浓缩残分的工序；

工序(b2)：将在工序(A)中分离液相而得到的碱金属氟化物分散液的残分或在工序(b3)中分离液相而得到的混合物的残分、与在工序(b1)中得到的浓缩馏分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(b3)：从工序(b2)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中，分离出液相，将分离得到的液相、与在工序(b1)中得到的浓缩残分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(C)：从工序(B)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中除去醇溶剂，而得到实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的工序。

<2>实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的制造方法，其特征在于，进行下述工序(A)，接着进行下述工序(B)至少1次，进而进行下述工序(C)；

工序(A)：从含有选自甲醇、乙醇和异丙醇中的至少1种醇溶剂以及碱金属氟化物的碱金属氟化物分散液中，分离出液相，将分离得到的液相和在常压下沸点为85℃以上的非质子性有机溶剂混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(B)：由下述工序(b1)～工序(b3)组成的得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(b1)：将在工序(A)或工序(b3)中得到的含有碱金属氟化物的混合物浓缩，而得到浓缩馏分和浓缩残分的工序；

工序(b2)：将在工序(A)中分离液相而得到的碱金属氟化物分散液的残分或在工序(b3)中分离液相而得到的混合物的残分、与在工序(b1)中得到的浓缩馏分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(b3)：从工序(b2)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中，分离出液相，将分离得到的液相、与在工序(b1)中得到的浓缩残分混合，而得到含有碱金属氟化物的混合物的工序；

工序(C)：从工序(B)中得到的含有碱金属氟化物的混合物中除去醇溶剂，而得到实质上由碱金属氟化物和非质子性有机溶剂构成的碱金属氟化物分散液的工序。

<3>如<2>所述的制造方法，其中，相对于碱金属氟化物1重量份，工序(A)中的醇溶剂的使用量小于5重量份。

<4>如<2>或<3>所述的制造方法，其中，工序(b1)中得到的浓缩馏分实质上是由醇溶剂构成的馏分。

<5>如<2>～<4>中任一项所述的制造方法，其中，连续进行工序(A)～工序(B)。

<6>如<2>～<5>中任一项所述的制造方法，其中，碱金属氟化物是氟化钾或氟化铯。

<7>如<2>～<6>中任一项所述的制造方法，其中，醇溶剂是甲醇或乙醇。

<8>如<2>～<5>中任一项所述的制造方法，其中，碱金属氟化物是氟化钾，醇溶剂是甲醇。