[发明专利]一种二乙醇胺脱氢氧化催化剂的制备方法有效
申请号: | 201210003360.8 | 申请日: | 2012-01-06 |
公开(公告)号: | CN102527388A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 王筠松;曾昂;卢冠忠;郭杨龙;郭耘;王丽;詹望成;王艳芹;刘晓晖 | 申请(专利权)人: | 华东理工大学 |
主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C07C229/16;C07C227/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200237 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙醇胺 脱氢 氧化 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种用于二乙醇胺脱氢氧化法合成亚氨基二乙酸盐的复合氧化物催化剂,该催化剂表达式为Cu-Fe-Co-O,催化剂以柠檬酸法制得,并通过添加分散剂优化催化剂性能,其中Cu、Fe、Co三组分的摩尔比为1∶(0.1-10)∶(0.1-10)。
2.按照权利要求1所述的催化剂,其制备步骤如下:
a)配置Cu、Fe、Co三组分金属盐的混合水溶液,并使溶液混合均匀;
b)配置一定量的柠檬酸和分散剂加入步骤a制备的溶液中,并搅拌均匀;
c)将步骤b配置的溶液加热至60-90℃,反应1-10h制得催化剂前躯体;
d)将上述催化剂前躯体依次于80-150℃下干燥1-24h,200-800℃下焙烧0.5-10h,100-500℃下氢气还原1-10h后,即制得Cu-Fe-Co-O型复合氧化物催化剂并将其保存于无水乙醇中。
3.按照权利要求2所述的催化剂制备方法,其特征在于步骤a中Cu、Fe、Co三组分金属盐的混合水溶液为其各元素的可溶性硝酸盐、乙酸盐、氯化物等单一盐种或其各种组合与去离子水配置而成,催化剂也可以允许加入少量其他元素如镍、锆、镁、锌、铬、锰、钒、铈等的单一元素或其组合。
4.按照权利要求2所述的催化剂制备方法,其特征在于步骤b中分散剂可以为聚乙二醇4000、聚乙二醇2000、聚乙二醇1000、聚乙二醇400等或其组合,且金属元素的总量与柠檬酸的量、分散剂的量的摩尔比为1∶(0.5-5)∶(0.002-0.1),它们的浓度则分别为0.1-5mol/L,0.05-10mol/L,0.0002-0.2mol/L。
5.按照权利要求1所述制备的Cu-Fe-Co-O型复合氧化物催化剂用于二乙醇胺脱氢氧化合成亚氨基二乙酸盐,其特征在于,将质量比为1∶(0.02-1)∶(2.0-5.0)∶(1-20)的二乙醇胺、催化剂、强碱(氢氧化钠、氢氧化钾等)和去离子水加入到高压釜中,以无氧气体(氮气、氢气、氦气等)排出釜内空气,然后保持反应釜压力1.0-2.0Mpa,加热至130-170℃反应1-10h得到反应产物,其中亚氨基二乙酸盐的收率最高可达到95%,催化剂经回收处理后可重复多次使用。
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