[发明专利]一种氧化铝纳米棒的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氧化铝纳米棒的制备方法，属于新材料合成领域。

背景技术

氧化铝一维纳米材料具有高弹性模量、高热传导性和独特的光学性能等特点，广泛应用于催化剂或催化剂载体、陶瓷材料、复合材料增强物、生物医学材料和光学材料等领域，其包括γ、θ或α相。α-Al₂O₃一维纳米材料常常作为增强相用来调控陶瓷、复合材料的微观结构从而提高材料力学性能。研究表明添加纳米棒α-Al₂O₃增强相可以产生桥联增韧效应，能有效提高韧性、抗弯强度等力学性能。α-Al₂O₃通常由其低温相γ或θ发生高温相变形成，该相变属于重建式相变，其形成过程是由成核和晶粒生长两个阶段组成。α-Al₂O₃纳米棒材料制备难度在于要同时对相变过程中的成核、生长两个过程进行控制。在α相的形核过程中，中间相（γ或θ）细晶粒会相互聚集，并逐渐粗化到临界尺寸（～30nm），形成α相形核粒子；生长过程是已经形成的α相形核粒子继续相互聚集并粗化，形成α-Al₂O₃粒子。成核与生长过程常常导致晶粒长大，同时高温煅烧也会促使相互接触的纳米颗粒形成烧结颈，出现团聚体；通常状态下α-Al₂O₃理想结晶形貌为六方板状或片状，一维纳米材料需要促进一维方向生长，同时又要抑制其在二维片状方向的生长，因此获得一维纳米材料相对困难。

发明内容

本发明的目的在于提供一种氧化铝纳米棒的制备方法，该方法较以往之方法快速简便，成本低廉，用于克服其他工艺条件苛刻，工艺复杂，产量低，不易于产业化等缺点。

本发明的是通过以下技术实现的，包括以下步骤：

1）称取一定质量比的硝酸铝、尿素、生物多糖和添加剂并混合，加适量去离子水搅拌研磨成胶态物质A，其中硝酸铝、尿素、多糖质量占胶体物质A总质量的90%～95%，去离子水占A总重量的2～5%；添加剂质量占A总重量3～5%，硝酸铝、尿素摩尔比为1:1～2，生物多糖添加质量占胶态物质A总质量的8～12%。

2）将步骤1）、所得的胶态物质A利用超声波处理器进行超声分散，分散时间为30～60min；

3) 将步骤2）、所得分散体在400～450℃点燃，燃烧得到灰黑色前驱体；

4)将研磨后的前驱体在1050～1080℃环境下退火0.5～1小时，洗涤干燥，获得疏松的白色粉末状产物，即得最到氧化铝纳米棒。所得氧化铝纳米棒为α相单晶，直径为15nm～25nm，长度为80nm～140nm，长径比为5～8。

所述干燥，其温度为100～200℃。干燥时间为2～4h。

本发明采用生物多糖辅助低温燃烧合成法并通过加入部分添加剂，实现了对氧化铝形貌调控，降低了相变转变温度、避免高温团聚，同时又有效调控了晶面生长方向，为α-Al₂O₃一维纳米材料制备提供了一种新方法。可溶性惰性盐作为阻聚剂引入溶液燃烧合成中，降低相变转变温度并解决高温条件下氧化铝粉体团聚问题，生物多糖作为模板剂诱导、调控晶面生长方向。该方法较以往方法快速简便、成本低廉，用于克服其他方法耗能高、原材料昂贵，不易于产业化等缺点，可得到分散性较好、形貌可控的氧化铝纳米棒材料。

本发明制备的氧化铝纳米棒可广泛应用于纳米陶瓷、复合材料增强物、生物医学材料等领域。

附图说明

图1为α-Al₂O₃样品的X-ray衍射（XRD）谱图。

图2为本发明实施例所得氧化铝纳米棒形貌图。

具体实施方式

为了进一步清楚本发明，下面结合附图对本发明的实施作详细说明。本实施例在本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

称取20g（0.1mol）九水硝酸铝、4.8g（0.15mol）尿素和2.6g淀粉，1g氯化钠，加1ml去离子水研磨成胶体；将所得胶体于450℃点燃，得灰黑色前驱体，然后将前驱体研磨至分散；研磨后的前驱体在1080℃条件下退火0.5小时，洗涤，150℃温度干燥2h获得氧化铝纳米棒。制备的氧化铝纳米棒为单晶，其直径为15nm～25nm，长度为80nm ～140nm，长径比为5～8。