[发明专利]一种制备TiB2-Csf-碳复合材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种短切碳纤维增强TiB₂-碳复合材料的制备方法，属于纤维增强复合材料制备领域。

背景技术

随着世界能源日趋紧张和环境保护要求日益严格，铝电解工业的高能耗和环境污染问题愈来愈受到极大的重视，现已成国际铝业界关注的焦点。传统电解铝工业一直沿袭使用的是碳素阴极材料。其存在许多缺点：能耗较高，产物污染环境，碳素阴极易受铝液侵蚀等。此外，由于铝液不能润湿碳素阴极，不仅导致极距上升，耗电量巨大，而且在电解过程中电解质很容易渗透到碳素阴极内部，造成电解质对碳素阴极的侵蚀，最终导致电解槽阴极破损，被迫停炉检修和更换阴极，造成很大的经济损失。近年来，国内外铝工业界一致认为采用惰性阳极和惰性可润湿性阴极可有效克服传统电解铝阴极材料的缺点，提高生产率，达到节能环保的目标。

国内外的许多研究表明：二硼化钛(TiB₂)具有很好的导电性，较强的耐高温、抗腐蚀性，对铝液湿润性能好，与铝液的接触电阻小，且几乎不吸收电解质成分，是一种较理想的隋性可润湿阴极材料。TiB₂可润湿性阴极可使铝电解的极距缩短至2mm～2.5mm，同时减少阴极上的铝液层，从而减小磁场对电解过程的干扰，减少电解槽底电解质的沉淀，增大产铝量，提高电流效率，明显降低电解铝的成本，延长电解槽寿命。但是纯TiB₂材料由于熔点高和扩散系数低而难以烧结致密，同时由于化学键特性的差异，在烧结过程中其晶粒沿C轴方向的生长速度显著高于其它方向，导致晶粒异常长大使材料性能劣化；另一方面，其脆性大、抗热震性差、不易加工等缺陷限制了纯TiB₂阴极材料的推广应用。因此，将TiB₂与碳复合，制备出结合两者优点而克服其不足的复合陶瓷材料，降低了对TiB₂原料纯度的要求，大幅降低成本，成型性好，易加工，而且还不会影响材料的导电性，可作为电解铝惰性可润湿性阴极材料。

近年来，国内外众多研究者对TiB₂-碳复合材料进行了广泛研究。但受限于传统铝电解槽的整体阴极结构，研究工作主要集中在TiB₂-碳涂层方面，这种涂层材料制备过程简单，可以方便地涂敷在碳素材料基体上，经热处理后即可投入使用，因而被广泛地研究和使用。它具有可与金属相比拟的良好导电性、较强的抗金属铝液和氟化盐熔体腐蚀性能，并且能被熔融铝液良好润湿，从而改变阴极表面的润湿环境。但是其存在易磨损、易破损、机械强度差等诸多缺点，限制了其进一步推广应用。而新型铝电解槽的独立阴极结构使得TiB₂-碳复合材料的应用成为可能，目前国内外主要采用无压烧结技术来制备TiB₂-碳复合材料，并添加一定量树脂作为添加剂。李庆余等采用无压烧结制备了电解铝用TiB₂-碳复合阴极材料，其中TiB₂含量为70.95wt％，复合树脂为3.5wt％。但材料致密度低，力学性能较差，在使用过程中易破损。大量研究表明，引入纤维作为增强相是实现陶瓷材料强韧化的有效方法，使用短切碳纤维作为增强相，有制备工艺简单、无需编制缠绕，制备成本低等优点。到目前为止，对于热压烧结法制备TiB₂-C_sf-碳复合材料的研究尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种制备TiB₂-C_sf-碳复合材料的方法，该方法得到的TiB₂-C_sf-碳复合材料的断裂韧性高。

为了实现上述目的，本发明的技术方案是：一种制备TiB₂-C_sf-碳复合材料的方法，其特征在于它包括如下步骤：

1)、C_sf的表层除胶预处理：按短切碳纤维(C_sf)与丙酮的体积比为1∶25～30，将短切碳纤维与丙酮混合，充分搅拌，室温下静置24～48h后过滤(除掉滤液)，用蒸馏水冲洗短切碳纤维3～5次，然后置于真空干燥箱中于60～80℃下干燥24～48h，获得处理后的短切碳纤维；

2)、按各原料所占的重量百分数为：TiB₂粉：67.2～75wt％、石墨粉：22.2～30wt％、处理后的短切碳纤维：2.8～3.2wt％；称取TiB₂粉、石墨粉和处理后的短切碳纤维；