[发明专利]FeAl2O4-Al2O3复合粉体及其在还原性气氛下的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于耐火材料技术领域。尤其涉及一种FeAl₂O₄-Al₂O₃复合粉体及其在还原性气氛下的制备方法。

背景技术

传统的水泥窑烧成带碱性材料镁铬砖具有优良的抗高温和抗侵蚀性能，然而在碱的作用下，稳定的三价铬转化为氧化能力很强的六价铬，对人体危害很大，使镁铬砖的应用得到限制，随着人们环保意识的增强，研制水泥窑用低铬或无铬碱性砖势在必行。对于无铬碱性砖来说，若能在炉衬热面形成稳定的窑皮，便能显著提高炉衬寿命。

铁铝尖晶石(FeO·Al₂O₃)在自然界中存在极少，一般采用电熔法合成铁铝尖晶石，如以Al₂O₃和Fe为原料(Journal of Magnetism and Magnetic Materials，2003，264：264-274)，但反应过程难以控制，且反应不够充分。机械化学合成铁铝尖晶石法是用行星磨将Al和Fe₃O₄研磨一定时间，然后在1200℃条件下于氢气气氛中反应合成(Materials Chemistry and Physics，2002，76：104-109)，但采用二步处理方法，工艺复杂，且铝热反应容易发生，导致最终产物不易控制。以特级矶土、铁鳞和石墨为原料，采用反应烧结法合成了铁铝尖晶石(刘会明等．耐火材料，2003，37(6)：333-335)，然而合成温度高于1550℃且纯度低，如最终物相还残余有10%左右的Fe₂O₃和Al₂O₃，导致生产成本增加，品位下降。近年有相关研究表明在氮气气氛下，TiO₂的引入能降低铁铝尖晶石的合成温度，1450℃煅烧后铁源几乎完全转化为铁铝尖晶石，然而TiO₂引入量高于2%时则会在产品中生成Fe₂TiO₅-Al₂TiO₅，固溶相生成，导致产品体积密度下降，甚至在高温下Ti⁴⁺比Fe³⁺更容易被还原，从而抑制铁铝尖晶石的形成(孙加林等．耐火材料，2010，44(6)：409-412,418)。

一种合成铁铝尖晶石的制备方法（CN200510019267.6）专利技术，按Al离子与Fe离子的摩尔比为2：1将含铝化合物和含铁化合物混合，外加1~6wt%的结合剂，在1100~1700℃条件下于埋碳气氛中保温5~600分钟制。此发明反应温度较高、能耗大、生成产品杂质较多和污染环境。一种合成铁铝尖晶石的制备方法（CN200710053793.3）专利技术，将含铝化合物和含铁化合物按Al与Fe离子的摩尔比为2：1进行混合，外加上述混合物1~20wt%的TiO₂细粉和1~6wt%的结合剂，在氮气气氛下以1100~1700℃，保温5~600分钟制成。由于此发明反应温度较高、能耗大，生成产品杂质较多。

发明内容

本发明旨在克服现有技术缺陷，任务是提供一种合成温度低、工艺简单、能耗低和环境友好的FeAl₂O₄-Al₂O₃复合粉体在还原性气氛下的制备方法，用该方法制备的FeAl₂O₄-Al₂O₃复合粉体纯度高、粒度细和有利于后续烧结。

为完成上述任务，本发明所采用的技术方案是：先将8.5~21.5wt%的Al₂O₃、8.5~21.5wt%的FeCl₂、3.0~12wt%的还原剂和50~79.5wt%的复合盐干燥，混合均匀；再将混合料置于刚玉质容器内，在800~1400℃条件下于还原性气氛中锻烧2~5小时，冷却，恒温水浴溶解盐类；然后进行过滤，洗涤，在80~120℃条件下保温20~26h，制得FeAl₂O₄-Al₂O₃复合粉体。