[发明专利]一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法无效
| 申请号： | 201110451640.0 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN103183375A | 公开（公告）日： | 2013-07-03 |
| 发明（设计）人： | 袁琴;武鑫萍;刘福财;莫杰;耿宝利 | 申请（专利权）人： | 北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司 |
| 主分类号： | C01G17/04 | 分类号： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 北京北新智诚知识产权代理有限公司 11100 | 代理人： | 郭佩兰 |
| 地址： | 100088 *** | 国省代码： | 北京;11 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 光纤 氯化 制备 提纯 方法 | ||
1.一种光纤用四氯化锗的制备提纯方法，其特征在于：它包括以下步骤：
1)、将锗精矿、工业盐酸、工业硫酸、三氯化铁，按照比例加入氯化蒸馏釜中，经过加热，发生反应，得到气体四氯化锗，气体冷凝为液体粗四氯化锗；
2)、将粗四氯化锗、分析纯盐酸、二氧化锰按照比例加入，一次复蒸反应釜中混合进行简单蒸馏，经一次复蒸的四氯化锗进入二次复蒸釜中与分析纯盐酸、二氧化锰混合后，经过初步提纯蒸馏，得到四氯化锗，四氯化锗中的金属杂质含量小于10ppb；
3)、经过复蒸提纯四氯化锗在石英精馏塔中，在惰性气氛下，通过控制釜温75～95℃、柱温30～95、回流比4∶1～14∶1、压力9.0×104Pa～9.9×105Pa进行精馏提纯，得到四氯化锗，四氯化锗中金属杂质含量小于3ppb，含氢杂质含量小于1ppm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氯化蒸馏选用搪瓷反应釜，锗精矿、工业盐酸、工业浓硫酸、三氯化铁的比例：锗精矿加入量为60～100公斤，工业盐酸400-450L，硫酸10-20L，三氯化铁为15～35公斤。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：复蒸蒸馏选用耐酸搪瓷反应釜，回流塔选用石英筛板塔，四氯化锗和浓盐酸用量的体积比为1∶1～2，二氧化锰为30克～100克/L四氯化锗。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：精馏提纯主体设备选用石英塔，包括石英塔釜、石英塔柱、石英冷凝塔头。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司，未经北京有色金属研究总院;有研光电新材料有限责任公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201110451640.0/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
