[发明专利]溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法

说明书

技术领域

本发明属于功能材料领域，涉及一种溶胶-凝胶结合提拉法制备钽酸钠薄膜的方法。

背景技术

自1972年日本东京大学的Fjishima A和Honda K报道了在n-型半导体TiO₂单晶电极上光致分解H₂O产生H₂和O₂以来，半导体光催化技术作为一种新的环境治理技术越来越受到人们的关注，而光催化剂的活性高低和固定化是光催化能否实用的决定性因素。目前，多数研究主要集中在利用悬浮态的光催化剂粉体治理污染，但是，分粉末型光催化剂在降解污染物时有两个主要问题：(1)光催化反应后，催化剂与悬浮液的分离比较困难；(2)含有光催化粉末的悬浮液不易循环使用。解决这些技术问题的一种方法即为使用光催化剂薄膜。

与传统的TiO₂光催化剂相比，NaTaO₃光催化剂是由TaO₆八面体共角连接组成的ABO₃型钙钛矿结构，其中，Ta-O-Ta的键角为163°，带宽为4.0eV，有更好的结构容忍度，可以有效得进行部分离子的交换，即使在不负载NiO的情况下，其光催化降解有机物、光解水等方面都有较高的效率，在新型光催化剂领域中具有良好的应用前景。

溶胶-凝胶法是将无机盐或金属醇盐为前驱体，溶于溶剂中，形成均匀溶液；溶质与溶剂发生水解反应，反应生成物聚集形成三维网络状胶体，然后通过提拉法镀膜，经过蒸发分解，除去凝胶中的有机成分和水分，并经过退火晶化得到晶态薄膜。与传统的高温固相反应法相比，溶胶-凝胶法不但具有溶液法的诸多优点，如所得晶体的化学均匀性和反应活性好、纯度高、易烧结等，还具有以下几个特点：

1)反应过程及凝胶剂的微观结构可控，减少了副反应。

2)由于生成物在烧结前已部分形成，且凝胶所特有的大面积有利于产物的生成和烧结，因而烧结温度比传统的固相法低400-500℃。

3)溶胶-凝胶法均匀性好，产品纯度高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，其工艺简单，能耗低，纯度高且对环境友好。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种溶胶-凝胶制备钽酸钠薄膜的方法，包括以下步骤：

步骤1：取TaCl₅和柠檬酸加无水乙醇配制成溶液A，其中TaCl₅浓度为0.057mol/L，柠檬酸浓度为0.286mol/L；取乙酸钠加水配制成溶液B，乙酸钠浓度为0.4-1.6mol/L；

步骤2：对步骤1所得到的溶液A和溶液B进行磁力搅拌，使TaCl₅、乙酸钠、柠檬酸完全溶解，然后将溶液A、B按体积比7∶1混合，形成NaTaO₃前驱液C；

步骤3：选用玻璃基片为基底，将切割好的玻璃基片清洗干净后吹干，然后将洁净的玻璃基片置于紫外光照射仪中照射20min；

步骤4：将经步骤3处理过的玻璃基片竖直置于配置好的前驱液C中，采用提拉法制备薄膜，提拉速度为3cm/min，提拉过程结束后，将样品薄膜置于60℃下干燥；

步骤5：将步骤4干燥后的薄膜置于热处理炉中以3℃/min的速率升温，在300℃下保温30min，在550-650℃下保温1h，即得到NaTaO₃薄膜。

本发明进一步的改进在于：步骤2中的溶液A在50℃下磁力搅拌，溶液B进行常温下磁力搅拌。

本发明进一步的改进在于：步骤3中切割好的玻璃基片依次用丙酮、无水乙醇及蒸馏水各超声清洗10min。

本发明进一步的改进在于：玻璃基片在紫外光照射仪中照射的时间为20min。

相对于现有技术，本发明具有以下优点：本发明结合溶胶-凝胶法和提拉法制备纯相的NaTaO₃薄膜，且薄膜为斜方相，表面呈蜂窝状，与基地结合牢固；本发明方法其工艺简单，能耗低，纯度高且对环境友好，适于大规模应用。

附图说明

图1是本发明实施例1所得钽酸钠薄膜的XRD图(NaN₃浓度为0.05mol/L)；

图2是本发明实施例1所得钽酸钠薄膜的SEM图(NaN₃浓度为0.05mol/L)。

具体实施方式