[发明专利]消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法有效
申请号: | 201110444865.3 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN102590105A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 曾永青;曾常青;张志福;李慧琴 | 申请(专利权)人: | 广州市食品工业研究所有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510663 广东省广州市广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消除 阴离子 干扰 测定 天青 分光光度法 | ||
技术领域
本发明属于化学分析技术领域,特别涉及一种磷、氯等含氧酸根阴离子干扰下铬天青分光光度法测定铝量的方法。
背景技术
铬天青分光光度法可以测定铝、铈、钻、铜、铁等离子的含量,是常用的分光光度测试方法,被普遍的用于铝量的测定中。但是,在以往的铬天青分光光度法中,磷酸根、高氯酸根等阴离子对铝测定结果有很大影响,本发明采用阳离子交换树脂法除去阴离子干扰,不但扩大了铬天青分光光度法测定铝量的应用范围,而且大大缩短消解的时间。
发明内容
本发明的目的是克服以往铬天青分光光度法受阴离子影响的不足,提供一种方法简单、测试准确的消除阴离子干扰的铬天青分光光度法测定铝量的方法。
本发明通过下述方法达到以上目的。
一种消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,包括以下步骤:
(1)样品前处理:样品经硝酸与高氯酸消解,再用阳离子交换树脂去除阴离子的干扰;
(2)铬天青分光光度法测定样品中铝的含量。
其中上述样品前处理的具体方法为:称取样品,加入硝酸与高氯酸混合溶液,先在电炉上微沸加热至冒白烟,再以NaOH溶液中和;移取样品溶液,加入到阳离子树脂柱;加入纯水,淋洗树脂;以盐酸溶液洗脱树脂中铝离子,收集洗脱液,加热至干;取残渣加入浓硫酸和纯水,加热至沸;待溶液冷却后,定容至容量瓶中。
优选地,上述样品前处理方法中,硝酸与高氯酸混合溶液由硝酸与高氯酸以体积比3∶1~5∶1混合而得;阳离子树脂柱为强酸型阳离子交换树脂;洗脱时以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子。
更优选地,更具体的样品前处理方法为:取样品约0.5g,精密称定,置于100ml的三角锥形瓶中,加入硝酸与高氯酸混合溶液(5∶1),摇匀,盖上载玻片,先在电炉上微沸加热至冒白烟,再以适量的NaOH溶液中和,并转移、定容至25ml容量瓶中;精密移取上述样品溶液2ml,加入到经预处理的5ml的阳离子树脂柱;加入60ml纯水,淋洗树脂;再以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子,收集洗脱液;加热至干;残渣加入0.1ml的浓硫酸和10ml纯水,加热至沸;待溶液冷却后,定容至25ml的容量瓶中。
步骤(2)的铬天青分光光度法含有标准曲线的绘制步骤与样品的测定步骤。其中标准曲线的绘制步骤具体为:吸取浓度为1ug/ml铝标准使用液0.0ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、3.0ml、4.0ml、5.0ml分别置于25ml容量瓶中,依次加入1.0%硫酸1ml、10g/L抗坏血酸溶液1.0ml、0.5g/L铬天青S溶液2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0ml,摇匀,用水稀释至刻度;室温放置30min后,用1cm比色皿,在分光光度计上,于619nm波长附近处测其吸光度,以Abs值为纵坐标,以铝含量为横坐标,绘制标准曲线。
样品的测定步骤具体为:量取经前处理的样品溶液及经前处理的空白溶液各5ml,10g/L,依次加入抗坏血酸溶液1.0ml、0.5g/L铬天青S溶液2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5.0ml,摇匀,用水稀释至刻度;室温放置30min后,用1cm比色皿,在分光光度计上,以空白溶液作为参比,于619nm波长附近处测其吸光度,通过标准曲线计算出铝的含量。
本发明有以下有益效果:
(1)消除了阴离子的干扰,扩大了分光光度法测定铝量的应用范围;
(2)大大缩短了消解的时间;
(3)本方法通过优化的铝、铬天青、溴化十六烷基三甲胺和乙醇四元络合物量的配比以及溶液pH等显色条件,提高了测量灵敏度和精密度,保证了测定的准确度。
附图说明
图1是铝测定的标准工作曲线。
具体实施方式
实施例1膨松剂样品中铝量测定
仪器与试剂:UV-1800型紫外可见光光度计(北京瑞利分析仪器公司);比色皿(北京瑞利分析仪器公司);树脂为001*7(732)型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂;膨松剂样品由广州市食品工业研究所提供220、311、303三个品种;其他试剂均为分析纯试剂;测定用水为纯水。
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