[发明专利]消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法有效
申请号: | 201110444865.3 | 申请日: | 2011-12-26 |
公开(公告)号: | CN102590105A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 曾永青;曾常青;张志福;李慧琴 | 申请(专利权)人: | 广州市食品工业研究所有限公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31;G01N1/38;G01N1/44 |
代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 陈卫 |
地址: | 510663 广东省广州市广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 消除 阴离子 干扰 测定 天青 分光光度法 | ||
1.一种消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于包括以下步骤:
(1)样品前处理:样品经硝酸与高氯酸消解,再用阳离子交换树脂去除阴离子的干扰;
(2)铬天青分光光度法测定样品中铝的含量。
2.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于步骤(1)的样品前处理方法为:称取样品,加入硝酸与高氯酸混合溶液,先在电炉上微沸加热至冒白烟,再以NaOH溶液中和;移取样品溶液,加入到阳离子树脂柱;加入纯水,淋洗树脂;以盐酸溶液洗脱树脂中铝离子,收集洗脱液;加热至干;取残渣加入浓硫酸和纯水,加热至沸;待溶液冷却后,定容至容量瓶中。
3.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于所述硝酸与高氯酸混合溶液由硝酸与高氯酸以体积比3:1~5:1混合而得。
4.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于所述阳离子树脂柱为强酸型阳离子交换树脂。
5.根据权利要求2所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于以低于1ml/min的速度用4mol/L盐酸溶液20ml洗脱树脂中铝离子。
6.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于步骤(2)的铬天青分光光度法含有标准曲线的绘制步骤:吸取浓度为lug/ ml铝标准使用液0.0ml、0. 5ml、1.0ml、2.0ml、3. 0ml、4. 0ml、5.0 ml分别置于25ml容量瓶中,依次加入1.0% 硫酸 1 ml、 10 g/L抗坏血酸溶液 1. 0ml、 0.5 g/L铬天青 S溶液 2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0 ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6. 0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液5.0 ml,摇匀,用水稀释至刻度;室温放置30 min后,用1 cm比色皿,在分光光度计上,于619nm波长处测其吸光度,以 Abs值为纵坐标,以铝含量为横坐标,绘制标准曲线。
7.根据权利要求1所述的消除阴离子干扰的测定铝量的铬天青分光光度法,其特征在于步骤(2)的铬天青分光光度法含有样品的测定步骤:量取经前处理的样品溶液及经前处理的空白溶液各5ml,依次加入10 g/L抗坏血酸溶液 1. 0ml、 0.5 g/L铬天青 S溶液 2.0ml、10.0g/L溴化十六烷基三甲胺溶液1.0 ml、7.0ml乙醇溶液、pH值为6. 0的乙酸—乙酸钠缓冲溶液5.0 ml,摇匀,用水稀释至刻度;室温放置30 min后,用1 cm比色皿,在分光光度计上,以空白溶液作为参比,于619nm波长处测其吸光度,通过标准曲线计算出铝的含量。
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