[发明专利]一种分离和检测食用植物油中的氧化甘油酯的方法及其应用有效
申请号: | 201110402800.2 | 申请日: | 2011-12-07 |
公开(公告)号: | CN102539586A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 曹文明;薛斌;李奇章;孙禧华 | 申请(专利权)人: | 上海良友(集团)有限公司;上海市粮食科学研究所 |
主分类号: | G01N30/08 | 分类号: | G01N30/08;G01N30/02;B01D15/08 |
代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 许亦琳;余明伟 |
地址: | 200122 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分离 检测 食用植物油 中的 氧化 甘油酯 方法 及其 应用 | ||
1.一种分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,包括如下步骤:
1)、采用正相柱层析法分离提取食用植物油中的极性成分,所述极性成分主要为聚甘油酯和氧化甘油酯;
2)、采用HPLC-GPC技术从步骤1)获得的极性成分中分离氧化甘油酯。
2.如权利要求1所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,所述极性成分还包括甘油二酯、游离脂肪酸和甾醇以及其它油脂极性伴随物。
3.如权利要求1所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,所述正相柱层析法分离提取食用植物油中的极性成分,具体包括如下步骤:
1)将食用植物油溶解于有机溶剂中,得到食用植物油的溶液;
2)将食用植物油的溶液上柱层析柱,固定相为极性固体吸附剂;
3)用石油醚和乙醚的混合液作为洗涤液冲洗柱层析柱,弃去洗涤液;
4)洗涤之后,用洗脱液对柱层析柱进行洗脱,并收集洗脱液;
5)洗脱液脱溶后获得所述极性成分。
4.如权利要求3所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,步骤1)中,所述有机溶剂为30~60℃沸程的石油醚、60~90℃沸程的石油醚、正己烷、环己烷和氯仿中的一种或多种溶剂组成的混合液;步骤2)中,所述极性固体吸附剂为硅胶、硅酸镁或氧化铝;
5.如权利要求4所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,步骤2)中,所述极性固体吸附剂的粒径为100~500目或25~150μm。
6.如权利要求3所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,步骤3)中,所述混合液中乙醚的体积百分比为0.5%~20%;所述混合液中的石油醚选自30~60℃沸程的石油醚和60~90℃沸程的石油醚;步骤4)中,所述洗脱液为乙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚和二氯甲烷中的一种或多种溶剂组成的混合液。
7.如权利要求1-6任一所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,所述正相柱层析法采用普通柱层析法或中压快速制备型液相色谱法。
8.如权利要求7所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,所述正相柱层析法采用的层析柱为普通柱层析柱或中压快速制备型液相FLASH柱。
9.如权利要求1-8任一所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法,其特征在于,所述HPLC-GPC技术分离氧化甘油酯,具体包括如下步骤:
1)、将所得的极性成分溶解于四氢呋喃中,得到极性成分的四氢呋喃溶液;
2)、将所得的极性成分的四氢呋喃溶液用尼龙滤膜过滤后,在高压下注入填有固定相的高效体积排阻凝胶色谱柱,采用流动相进行洗脱分离,收集含有分子量为700~1200道尔顿洗脱物质的洗脱液;所述固定相为苯乙烯-二乙烯苯交联共聚凝胶,所述流动相为氯仿、四氢呋喃、二甲基甲酰胺、丙酮、甲苯、甲基叔丁基醚、二氯甲烷和乙酸乙酯中的一种或多种溶剂组成的混合液。
10.如权利要求1-9任一所述的分离食用植物油中氧化甘油酯的方法在掺入食用植物油中的餐厨废油脂的检测中的应用。
11.一种检测食用植物油中氧化甘油酯含量的方法,包括如下步骤:
1)在采用权利要求1-9任一所述的HPLC-GPC技术分离氧化甘油酯时,洗脱并采用蒸发光散射检测器或示差折光检测器对洗脱物质进行分析检测,得到洗脱物质的HPLC-GPC色谱图;
2)以标准的甘油三酯单体为标准定量和/或定性物质,依据步骤1)所得色谱图中氧化甘油酯色谱峰的出峰面积计算获得食用植物油中氧化甘油酯的含量。
12.如权利要求11所述的检测食用植物油中氧化甘油酯含量的方法,其特征在于,步骤2)具体为:以步骤1)所得色谱图中氧化甘油酯色谱峰的出峰面积占所有出峰物质总峰面积的百分比为氧化甘油酯在极性成分中的质量百分含量,此质量百分含量再乘以极性成分在食用植物油中的质量百分含量,即可计算获得食用植物油中氧化甘油酯的质量百分含量。
13.如权利要求11所述的检测食用植物油中氧化甘油酯含量的方法,其特征在于,所述氧化甘油酯色谱峰为分子量相当于或接近于标准甘油三酯单体分子量的物质的色谱峰。
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