[发明专利]一种无铅压电薄膜材料及其制备方法

权利要求书

1.一种无铅压电薄膜材料，其特征在于：其成分和化学式为(Ba_0.9Ca_xSr_0.1-x)(Ti_0.87Nb_yFe_0.13-y)O₃的铌铁钛酸钡钙锶薄膜材料，式中0＜x＜0.1，0＜y＜0.13。

2.根据权利要求1所述的材料，其特征在于：式中0.05≤x≤0.07，0.07≤y≤0.09。

3.根据权利要求1或2所述的材料，其特征在于：式中x＝0.06、y＝0.08。

4.一种如权利要求1所述的铌铁钛酸钡钙锶无铅铁电薄膜材料的制备方法，包括溶胶的制备、匀胶旋涂成膜和膜后处理，其特征在于：具体操作步骤如下：

(1)按mol比0.9∶x∶0.1-x取醋酸钡、醋酸钙、醋酸锶溶于冰乙酸中，加热至沸腾并磁力搅拌使醋酸钡、醋酸钙完全溶解后冷却至50～70℃待用；

(2)按mol比0.87∶y∶0.13-y取钛酸四丁酯、柠檬酸铌、柠檬酸铁；将钛酸四丁酯溶于乙二醇二甲醚和甲酰胺，加热至50～70℃并磁力搅拌0.5h；

(3)将柠檬酸铌和柠檬酸铁加入到(2)制备的钛酸四丁酯的乙二醇二甲醚和甲酰胺的混合溶液中，加热至50～70℃并磁力搅拌2h；

(4)将(1)制备的冰乙酸溶液加入到(3)制备的溶液中，保温50～70℃并磁力搅拌2h；

(5)将(4)制备的混合溶液放在磁力搅拌器上搅拌24h，使混合溶液充分均匀，最后得到稳定的BCSTNF溶胶；

(6)选取Pt/Ti/SiO₂/Si作为沉积膜的基片，大小为10mm*10mm。将基片先用无水乙醇清洗用吹风机吹干后，放在盛有丙酮的烧杯中进行超声清洗，清洗1h后，然后用无水乙醇再次清洗，最后用吹风机吹干；

(7)在基片上涂覆所述的BCSTNF溶胶，匀胶涂抹工艺的参数设为低速旋转采用800r/min，匀胶时间12s，高速采用3200r/min，匀胶时间为30s，形成湿薄膜，沉积一层前驱体膜后，先将薄膜放在烘箱，于100℃烘干2min，使薄膜表面变得坚硬，然后将薄膜放入马弗炉中在500℃进行预煅烧，煅烧时间为4min，预煅烧完毕后将基片在室温冷却，然后再按照以上步骤沉积下一层前驱体膜，接着500℃预煅烧，以上过程重复进行，直至厚度为260-280μm的前驱体压电薄膜沉积完成；

(8)对前驱体压电薄膜预退火以15℃/min升温到700℃，并于700℃下保温10min，然后随马弗炉缓慢冷却至室温，最后得到BCSTNF压电薄膜。