[发明专利]一种Nb2O5纳米多孔膜及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属于膜材料制备技术领域，具体涉及一种Nb₂O₅纳米多孔膜及其制备方法。

背景技术

随着科学技术的发展，氧化铌在冶金、电子、玻璃等领域的应用越来越广，有效地促进了我国Nb₂O₅生产能力的迅速增长。Nb₂O₅薄膜具有优异的光学性能，其光学波导损耗小，在波导性器件中获得了较大的应用；同时其具有较强的紫外吸收能力，可用作紫外敏感材料的保护膜，与SiO₂等混合可制备出具有不同折射率的薄膜。近年来Nb₂O₅薄膜作为一种性能优良的电致变色材料，也引起了研究者的兴趣。

制备Nb₂O₅薄膜的方法很多，最先用于制备Nb₂O₅薄膜的方法是热氧化法，紧接着包括直流磁控溅射、射频溅射、化学气相沉积、电化学阳极氧化法、电化学沉积、溶胶凝胶法以及脉冲激光沉积等现代工艺先后用于Nb₂O₅薄膜的制备，这些方法制备的Nb₂O₅薄膜都具有较好的锂离子嵌入/抽出性能，其变色性能与制备方法和工艺有密切关系。

电化学阳极氧化法是一种无机材料高新制造技术，应用该法制备的材料性质均匀且容易控制，无需昂贵的设备，反应温度低，纯度高，过程简单易操作，成本低，制备薄膜时易于成膜，可通过调节电解液的组成、氧化温度等工艺参数方便地对膜的微观结构进行控制，可在任意形状的基体上获得纳米多孔膜，易于实现连续批量生产，适合于工业生产，具有现实意义，因此受到了广泛的重视和应用。

然而，采用电化学阳极氧化法制备Nb₂O₅纳米多孔膜的报道很少，且采用该方法在H₂SO₄+HF的电解液中无法获得无支撑的Nb₂O₅纳米多孔膜，同时膜的厚度小于0.5μm。因此，严重限制了Nb₂O₅纳米多孔膜的研究和应用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种具有优异的光学性能，光学波导损耗小，有较强的紫外吸收能力的Nb₂O₅纳米多孔膜。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种Nb₂O₅纳米多孔膜，其特征在于，所述Nb₂O₅纳米多孔膜为比表面积不小于15m²/g的无支撑的Nb₂O₅纳米多孔膜，或者为附着在Nb基体上的比表面积不小于15m²/g的Nb₂O₅纳米多孔膜。

上述的一种Nb₂O₅纳米多孔膜，所述附着在Nb基体上的Nb₂O₅纳米多孔膜的厚度为0.05μm～150μm，所述无支撑的Nb₂O₅纳米多孔膜的厚度为0.5μm～150μm。

上述的一种Nb₂O₅纳米多孔膜，所述Nb₂O₅纳米多孔膜的孔径不小于5nm，孔间距不小于3nm。

本发明还提供了一种Nb₂O₅纳米多孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：

步骤一、将厚度为50μm～300μm的Nb片用碳化硅砂纸打磨光亮，然后将打磨后的Nb片清洗干净，烘干待用；

步骤二、将无水有机试剂与双氧水或水按照95～99∶1～5的体积比均匀混合制得混合溶剂，然后将氟化物加入混合溶剂中搅拌均匀，得到氟离子浓度为0.2mol/L～2mol/L的电解液；

步骤三、将步骤一中烘干后的Nb片作为阳极置于步骤二中所述电解液中，以铂电极作为阴极，利用直流电源对阳极Nb片进行阳极氧化，氧化电压为5V～30V，氧化温度为10℃～40℃，氧化时间为0.5h～28h；