[发明专利]白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法有效
申请号: | 201110391572.3 | 申请日: | 2011-12-01 |
公开(公告)号: | CN102621239A | 公开(公告)日: | 2012-08-01 |
发明(设计)人: | 杨敏;寻思颖;冯永渝;彭黔荣;董睿;耿平兰;孙棣 | 申请(专利权)人: | 贵州省产品质量监督检验院;贵州大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 | 代理人: | 张浩宇 |
地址: | 550004 贵*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 白酒 挥发性 化合物 高效 色谱 测定 方法 | ||
1.一种白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:包括下述步骤,
取50~100mL酒样,用CH2Cl2或CHCl3进行液液萃取,每次萃取剂的用量为酒样的体积百分比为20~30vol%,萃取3次,合并有机相形成萃取液,所得的萃取液于35℃0.075MPa条件下旋转蒸发浓缩,至不再有馏出液流出,浓缩液用1%冰醋酸定容至25或50mL,过0.45μm滤膜后,供高效液相色谱检测仪分析;
高效液相色谱检测色谱条件:色谱柱:Synergi 4u Hydro-RP 80A,150×4.6mm;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A:冰醋酸/β-环糊精水溶液=1/100;流动相B:冰醋酸/乙腈/β-环糊精水溶液=1/40/60,β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3-8.81×10-3mol/L;梯度洗脱流动相设置:按体积计算,0min:含流动相A 80%,流动相B 20%;30min:流动相A 40%,流动相B 60%;40min:流动相A30%,流动相B 70%;柱流速:1.5mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL;
荧光检测器条件:Ex=270nm,Em=315nm;
用外标法定量计算10种酚的浓度。
2.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3mol/L。
3.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述萃取液加入1-3%冰醋酸溶液或超纯水作为阻挡层,再旋转蒸发浓缩,阻挡层的加入量为酒样的体积百分比为10-20vol%。
4.根据权利要求3所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述阻挡层为1%冰醋酸溶液。
5.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述酒样的酒精浓度调整为45-55度。
6.根据权利要求5所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述酒样的酒精浓度调整为52-53度。
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