[发明专利]白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法有效

专利信息
申请号: 201110391572.3 申请日: 2011-12-01
公开(公告)号: CN102621239A 公开(公告)日: 2012-08-01
发明(设计)人: 杨敏;寻思颖;冯永渝;彭黔荣;董睿;耿平兰;孙棣 申请(专利权)人: 贵州省产品质量监督检验院;贵州大学
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02
代理公司: 北京联创佳为专利事务所(普通合伙) 11362 代理人: 张浩宇
地址: 550004 贵*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 白酒 挥发性 化合物 高效 色谱 测定 方法
【权利要求书】:

1.一种白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:包括下述步骤,

取50~100mL酒样,用CH2Cl2或CHCl3进行液液萃取,每次萃取剂的用量为酒样的体积百分比为20~30vol%,萃取3次,合并有机相形成萃取液,所得的萃取液于35℃0.075MPa条件下旋转蒸发浓缩,至不再有馏出液流出,浓缩液用1%冰醋酸定容至25或50mL,过0.45μm滤膜后,供高效液相色谱检测仪分析;

高效液相色谱检测色谱条件:色谱柱:Synergi 4u Hydro-RP 80A,150×4.6mm;流动相由流动相A和流动相B组成,流动相A:冰醋酸/β-环糊精水溶液=1/100;流动相B:冰醋酸/乙腈/β-环糊精水溶液=1/40/60,β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3-8.81×10-3mol/L;梯度洗脱流动相设置:按体积计算,0min:含流动相A 80%,流动相B 20%;30min:流动相A 40%,流动相B 60%;40min:流动相A30%,流动相B 70%;柱流速:1.5mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL;

荧光检测器条件:Ex=270nm,Em=315nm;

用外标法定量计算10种酚的浓度。

2.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述β-环糊精水溶液的β-环糊精浓度为:7.05×10-3mol/L。

3.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述萃取液加入1-3%冰醋酸溶液或超纯水作为阻挡层,再旋转蒸发浓缩,阻挡层的加入量为酒样的体积百分比为10-20vol%。

4.根据权利要求3所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述阻挡层为1%冰醋酸溶液。

5.根据权利要求1所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述酒样的酒精浓度调整为45-55度。

6.根据权利要求5所述的白酒中挥发性酚类化合物的高效液相色谱测定方法,其特征在于:所述酒样的酒精浓度调整为52-53度。

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