[发明专利]一种检测一氧化氮的荧光探针及其制备方法无效
申请号: | 201110367235.0 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN102516987A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 郑洪;郑小兰;樊晓星 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C07D221/14;G01N21/64 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 一氧化氮 荧光 探针 及其 制备 方法 | ||
1.一种检测一氧化氮的荧光探针,其特征在于记为探针1,其分子结构式如下:
探针1
所述探针1为以4-胺基-1,8-萘酰亚胺为基本分子结构、以碳酰胺化的邻苯二胺为一氧化氮识别基团的化合物。
2.如权利要求1所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:在容器中按摩尔比加入1.0份4-氨基-1,8-萘酸酐和15份有机溶剂,再加入1.2份2-(2-氨基乙氧基)乙醇,加热反应后,冷却至室温;然后加入30份饱和食盐水后有固体析出,离心并干燥得中间体A,所述中间体A的结构式如下:
步骤二:取一份上述中间体A溶解在20份干燥吡啶中,再加入0.4份醋酸酐后,室温反应;旋转蒸发抽干溶剂,再加入100份的水,各以100份乙酸乙酯萃取2次;所得乙酸乙酯以无水硫酸钠干燥;旋转蒸发抽干溶剂,再以柱色谱分离得中间体B,所述中间体B的结构式如下:
步骤三:在容器中分别加入1.0份中间体B、3.0份二异丙基乙基胺和10份的甲苯,得混合液,再将混合液加到含有0.8份三光气以及30份甲苯的溶液中,加热回流后冷却至室温;再加入50份二氯甲烷后离心分离,得上层清液;将所得上层清液加入到含有1.5份邻苯二胺以及10份二氯甲烷的溶液中,搅拌反应过夜;旋转蒸发抽干溶剂,再加入100份的水,各以100份乙酸乙酯萃取二次;所得乙酸乙酯以无水硫酸钠干燥,旋转蒸发抽干有机溶剂,再以柱色谱分离得检测一氧化氮的荧光探针,所述检测一氧化氮的荧光探针的结构式如下:
3.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤一中,所述加热反应的温度为70~110℃,最好为90℃;加热反应的时间为6~10h,最好为8h。
4.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤一中,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺,二甲亚砜,乙二醇单甲醚,乙二醇二甲醚,1,4-二氧六环中的一种。
5.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤一中,所述柱色谱采用乙酸乙酯-二氯甲烷。
6.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤二中,所述反应的时间为8~16h,最好为12h;所述无水硫酸钠干燥时间为0.5~3h,最好为1h。
7.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤二中,所述柱色谱分离采用乙酸乙酯/二氯甲烷=1/10。
8.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤三中,所述加热回流的时间为2~4h,最好为3h;所述无水硫酸钠干燥时间为0.5~3h,最好为1h。
9.如权利要求2所述的一种检测一氧化氮的荧光探针的制备方法,其特征在于在步骤三中,所述柱色谱分离采用乙酸乙酯/二氯甲烷。
10.如权利要求1所述的一种检测一氧化氮的荧光探针用于中性条件下水溶液中一氧化氮的荧光检测。
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