[发明专利]一种聚胺型两亲嵌段聚电解质的制备方法无效
申请号: | 201110366012.2 | 申请日: | 2011-11-17 |
公开(公告)号: | CN102516480A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 朱玥珺;张健;谭业邦 | 申请(专利权)人: | 中国海洋石油总公司;中海石油研究中心;山东大学 |
主分类号: | C08F293/00 | 分类号: | C08F293/00;C08F212/08;A61K47/32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚胺型两亲嵌段聚 电解质 制备 方法 | ||
1.式(a)所示聚胺型两亲嵌段聚电解质的制备方法,包括如下步骤:
式中,m为数均聚合度时,为64~525之间的数,n为数均聚合度时,为59;
(1)4-乙烯基苄胺盐酸盐与二叔丁基二碳酸酯进行反应得到4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯;
(2)4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯在苄氯的引发下经原子转移自由基聚合反应得到式(b)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯;式(b)中m和n的定义同式(a);
(3)苯乙烯在式(b)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯的引发下经原子转移自由基聚合反应得到式(c)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯-嵌段-聚苯乙烯;式(c)中m和n的定义同式(a);
(4)式(c)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯-嵌段-聚苯乙烯经氨基的脱保护反应即得式(a)所示聚胺型两亲嵌段聚电解质。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:4-乙烯基苄胺盐酸盐是按照包括如下步骤的方法制备的:4-乙烯基苄氯依次经叠氮化反应和叠氮基还原反应即得。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述原子转移自由基聚合反应的温度均为120℃~130℃,所述原子转移自由基聚合反应的时间均为15小时~25小时。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述原子转移自由基聚合反应在惰性气氛下进行。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法,其特征在于:步骤(2)和步骤(3)中所述原子转移自由基聚合反应的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,助催化剂为氯化亚铜和2,2’-联吡啶。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤(2)中4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的摩尔份数比与步骤(3)中苯乙烯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的摩尔份数比均为(96~99.92)∶(0.03~1)∶(0.04~3)。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯、苄氯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的总质量与所述原子转移自由基反应的溶剂的质量份数比为(25~82)∶(75~18);步骤(3)中苯乙烯、式(b)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯、氯化亚铜和2,2’-联吡啶的总质量与所述原子转移自由基反应的溶剂的质量份数比为(25~82)∶(75~18)。
8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中苄氯占4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯的摩尔百分含量为0.5%~1%;步骤(3)中式(b)所示聚4-乙烯基苄胺叔丁基碳酸酯占苯乙烯的摩尔百分含量均为0.006%~0.92%。
9.根据权利要求1-8中任一所述的方法,其特征在于:步骤(4)中所述氨基的脱保护反应在盐酸异丙醇溶液中进行的。
10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法,所述聚电解质为下述五种中的任一种:
1)所述聚电解质的数均分子量为1.6×104~6.5×104g/mol;重均分子量为2.2×104~7.7×104g/mol;
2)所述聚电解质的数均分子量为16635g/mol;重均分子量为22291g/mol;
3)所述聚电解质的数均分子量为20277g/mol;重均分子量为27577g/mol;
4)所述聚电解质的数均分子量为22711g/mol;重均分子量为32721g/mol;
5)所述聚电解质的数均分子量为64607g/mol;重均分子量为77528g/mol。
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