[发明专利]一种ZSM-5沸石的合成方法有效
申请号: | 201110364516.0 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102502696A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 郭洪臣;刘春燕 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C01B39/40 | 分类号: | C01B39/40 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 zsm 合成 方法 | ||
1.一种ZSM-5沸石的合成方法,其特征在于如下步骤:
第一步:对硅源、铝源进行预处理,分两种情况进行;
(1)用无机碱调节硅源的聚合度,用无机酸调节铝源的聚合度;
a将硅源分散于水中,搅拌并保持20℃~100℃温度,用碱使硅源解聚,解聚时间为5min~100h,再加入有机模板剂,得到溶液A;
b将铝源分散于水中,搅拌并保持20℃~100℃温度,用酸液使铝源解聚,解聚时间为5min~100h,得到溶液B;
(2)用无机酸调节硅源的聚合度,用无机碱调节铝源的聚合度;
a将硅源分散于水中,搅拌并保持20℃~100℃温度,用酸液使硅源解聚,解聚时间为5min~100h,再加入有机模板剂,得到溶液A′;
b将铝源分散于水中,搅拌并保持20℃~100℃温度,用碱使铝源解聚,解聚时间为5min~100h,得到溶液B′。
第二步:用解聚的硅源和铝源合成ZSM-5沸石;
将解聚得到的B溶液在搅拌下缓慢地滴加到A溶液中或者将解聚得到的B′溶液在搅拌下缓慢地滴加到A′溶液中,制成均匀凝胶;然后将凝胶转移到合成釜中进行水热晶化,晶化出的固体经过过滤、洗涤、干燥、焙烧,得到纳米ZSM-5沸石。
2.根据权利要求1所述的一种ZSM-5沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述的硅源为硅溶胶、水玻璃、白炭黑、固体硅胶中的一种及其任何混合物;所述的铝源为薄水铝石、硫酸铝、氯化铝、硝酸铝、偏铝酸钠、氢氧化铝、异丙醇铝中的一种及其任何混合物。
3.根据权利要求1所述的一种ZSM-5沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述的无机酸可选硫酸、磷酸、硝酸、盐酸中的一种及其任何混合物;所述的碱用氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的一种及其任何混合物。
4.根据权利要求1所述的一种ZSM-5沸石分子筛的合成方法,其特征在于所述的模板剂为甲胺、乙胺、丙胺、正丁胺、乙二胺、三丙胺、乙醇中的一种及其任何混合物。
5.根据权利要求1所述的一种ZSM-5沸石分子筛的合成方法,其特征在于晶化温度范围为80~200℃;晶化时间为1~400小时;硅铝凝胶混合物具有以下摩尔组成:SiO2/Al2O3=10~1000,Na2O/SiO2=0.05~0.3,R/SiO2=0~1.0,H2O/SiO2=10~50,晶种/SiO2=0~20wt%,R为模板剂。
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