[发明专利]一种光学气敏材料及其制备方法与用途有效

专利信息
申请号: 201110363645.8 申请日: 2011-11-17
公开(公告)号: CN102401785A 公开(公告)日: 2012-04-04
发明(设计)人: 邬建敏;张海娟;商云岭;唐艳艳 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: G01N21/17 分类号: G01N21/17
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 周烽
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 光学 材料 及其 制备 方法 用途
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种光学气体检测技术,尤其涉及一种光学气敏材料及其制备方法以及使用该气敏材料来检测挥发性有机物浓度的方法。

背景技术

按照世界卫生组织(WHO)的定义 ,挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds ,VOCs)是指沸点范围在 50~260 ℃间 ,室温下饱和蒸气压超过13313Pa ,常温下以蒸气形式存在于空气中的一大类有机物。按化学结构 ,可进一步分为烷类、芳烃类、烯类、卤烃类、酯类、醛类、酮类和其他化合物等 8类。VOCs 大多具有致癌、致畸和致突变毒性。我国“民用建筑工程室内环境污染控制规范(GB5032522001)”规定对住宅、医院、教室等 Ⅰ类民用建筑内由建筑和装修材料产生的 TVOCs 浓度 ≤015mg/m3。“室内空气质量标准” ( GBP T1888322002)规定室内 TVOCs标准值为016 mg/m3

室内VOCs的分析技术既有非标准化的快速粗略现场检测法(如比色管法) ,又有相对成熟的间接分析法(国家标准方法)以及仪器直读法。间接分析法即现场采集空气样品后带回实验室进行分析。由于室内 VOCs 含量甚微 ,难于直接检测。用于测定VOCs的方法通常有 比色管检测法、气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC) 、气质联用( GC/MS) 、荧光分光光度法、膜导入质谱法、光离子化检测器等。

光离子化检测器用一只1016eV 光子能量的紫外灯作光源,高能量紫外辐射使几乎所有的有机物电离,产生带正电的离子(RH+)与带负电的离子(e-) ,在正负电场的作用下 ,形成微弱电流 ,电流被放大转化为ppm值显示 ,这样便可知空气中有机物的含量。检测后 , 离子重新复合为原来的气体或蒸汽。因此 ,PID 检测器是一种非破坏性检测仪器 ,经过该检测器检测的气体仍可被收集做进一步的测定。PID 可检测400多种有机物和部分无机化合物。PID响应是非特异性的 ,仪器读数是所有可检测的信号之和。由于各物质的电离电位和物理性质不同 ,PID对其响应是不同的。因此 ,PID 的读数与校准气体紧密相关。仪器的校正是建立在对于一个已知浓度、已知气体相应的离子电流的基础上 ,并根据这一基础对被测气体定量。PID仪器价格较为昂贵

比色管检测法是一种简单实用的检测技术 ,由一个充满显色物质的玻璃管和一个抽气采样泵构成。检测时将玻璃管两头折断 ,采样泵将室内空气抽入检测管 ,吸入的气体和显色物质反应 ,气体浓度与显色长度成正比 ,从而可直观地得到气体的大致浓度。此方法数据代表性差 ,检测范围不足以覆盖全部的 TVOCs成分。

气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度和应用范围广等特点,对异构体和多组分有机混合物的定性、定量分析效果好。但气相色谱法在对组分直接进行定性分析时 ,必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对照或与质谱联用 ,才能获得肯定的结果。在定量分析时 ,常需要用已知纯样品对输出的信号进行校正。

气相色谱质谱联用法可测定 TVOCs中各组分的种类和浓度,结果准确可靠。缺点是采样和分析过程复杂 ,分析时间长 ,测定成本高。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种光学气敏材料及其制备方法与用途。该光学气敏材料具有信号响应及恢复速度快、性能稳定、使用寿命长等特点,借助光电转换模块能够快速测定挥发性有机化合物浓度。

为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种光学气敏材料,它由多孔硅和修饰在多孔硅孔道及内表面的离子液体组成;其中,所述离子液体种类可以采用咪唑类离子液、吡啶类离子液体、哌啶型离子液体、吡咯烷型离子液体、吗啉型离子液体、季胺类离子液体或季膦类离子液体。

上述光学气敏材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)将P型掺硼硅片固定在电解池中,按体积比为1:4-6的比例加入无水乙醇和重量百分比浓度为40%的氢氟酸作为电解液,以硅片为阳极,铂电极为阴极,进行电解刻蚀,设定电流强度波动范围为15-75mA,每个波动周期为5-20秒,重复波动次数为35-100次,刻蚀后的硅片用乙醇冲洗干净,再用氮气吹干;

(2)将上述刻蚀后的硅片在400-600℃下快速热氧化处理1-2小时,形成表面具有反射和光过滤性能的多孔硅;

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