[发明专利]Fe3O4@SiO2复合材料吸附剂制备方法及应用

权利要求书

1.一种Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)化学共沉淀法合成四氧化三铁磁性微球：

(2)利用溶胶-凝胶法在步骤(1)得到的四氧化三铁磁性微球表面包裹二氧化硅，将黄原胶分子功能化固定在磁性微球表面，制备得到黄原胶功能化Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂；

在烧杯中按照正硅酸四乙酯、H₂O和浓盐酸体积比为200∶200∶1加入正硅酸乙酯、去离子水和浓盐酸，用氨水调节pH为2.0，后向其中加入步骤(1)得到的干燥的Fe₃O₄磁性微球，超声分散，然后向其中加入黄原胶溶液，继续超声分散，最后将烧杯放入烘箱中，用玻璃棒间歇性搅拌，烘干备用。

2.根据权利要求1所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述步骤(1)，包括如下步骤：

①取FeCl₂·4H₂O绿色晶体和FeCl₃·6H₂O黄色晶体摩尔比4∶7，分别放于聚乙烯烧杯中，加入二次去离子水后，用玻璃棒搅拌使其溶解，配制成浓度为0.5mol/L溶液；

②将经过过滤的FeCl₂和FeCl₃混合液移入温度为65℃的恒温槽中，逐滴加入氨水，加入氨水后立即观察到溶液变成棕色，同时用电动搅拌器搅拌，使之分散均匀而不致凝聚形成大颗粒沉淀，直到溶液突然变为乌黑色时，继续滴加氨水过量至20％～30％；

③把上述溶液转移至装有大量去离子水的烧杯中，底部加入强磁铁，静止后，观察到溶液分为两层，四氧化三铁磁性微球在下层；

④将合成得到的四氧化三铁磁性微球反复用去离子水洗涤，除去水溶性杂质，至上清液近中性，最后将产物烘干得到黑色粉末。

3.根据权利要求2所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述②中，在滴加氨水过量至20％～30％后，继续反应40分钟。

4.根据权利要求2所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述④中，最后将产物以60℃烘干得到黑色粉末。

5.根据权利要求1所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述步骤(2)，具体为：在100mL聚四氟乙烯烧杯中，加入4-40ml正硅酸乙酯，4-40ml去离子水，20-200μL浓盐酸，用氨水调节pH为2.0，后向其中加入步骤(1)得到的干燥的Fe₃O₄磁性微球2.4g，超声分散，然后向其中加入10-50mL 2％(质量体积比：m/v)黄原胶溶液，继续超声(功率为50W)分散，最后将聚四氟乙烯烧杯放入烘箱中，用玻璃棒间歇性搅拌，烘干备用。

6.根据权利要求5所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述超声分散时间为1h，功率为50W。

7.根据权利要求5所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂制备方法，其特征在于：所述放入烘箱是指放入60℃烘箱。

8.一种如权利要求1得到的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂的应用，其特征在于：将该吸附剂用于自然水体、海水中重金属铅的吸附分离。

9.根据权利要求8所述的Fe₃O₄SiO₂复合材料吸附剂的应用，其特征在于：0.05g该吸附剂处理20mL，2mg L^-1Pb溶液，Pb吸附效率90％以上。