[发明专利]同时测定玩具中13种酚醇类致敏性芳香剂残留量的方法

权利要求书

1.一种同时测定玩具中13种酚醇类致敏性芳香剂残留量的方法，其特征在于：将玩具样品进行前处理后，采用气相色谱-离子阱质谱测定，气相色谱-离子阱质谱测定的条件为：

(1)毛细管色谱柱：HP-innowax毛细管柱，或等效者；

(2)程序升温：初始温度为60℃，保持1min后以10℃/min速率升至250℃，保持15min；

(3)载气：高纯氦气，流速为1.0mL/min；

(4)进样口温度为250℃；进样模式为分流进样，分流比5∶1；

(5)离子阱质谱的分析温度为：离子阱温度220℃，真空组件温度50℃，传输线温度280℃；离子化方式为EI；电离能量为70eV。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酚醇类致敏性芳香剂为苯甲醇、芳樟醇、4-甲氧基苯酚、香茅醇、香叶醇、4-乙氧基苯酚、茴香醇、对叔丁基苯酚、肉桂醇、丁香酚、异丁香酚、戊基肉桂醇和金合欢醇。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：当玩具样品为布绒或贴纸类玩具样品时，所述前处理过程为：将玩具样品用剪刀剪碎至5mm×5mm以下，混匀；准确称取1.0g样品，将其置于容器中，加入20mL丙酮作为提取溶剂，密闭容器，室温下超声提取20min；吸取提取液中上清液，过0.45μm微孔PTFE滤膜后供测定。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：当玩具样品为塑料玩具样品时，所述前处理过程为：将玩具样品用切割研磨仪粉碎或用剪刀剪碎，称取1.0g样品于容器中，加入10mL有机溶剂溶解，其中ABS塑料用丙酮溶解，PS塑料用二氯甲烷溶解，PVC塑料用四氢呋喃溶解；超声振荡15min；待溶解完全后，滴加10mL甲醇，振摇至塑料基质沉淀完全，将溶液移至离心管，再用5mL甲醇冲洗容器，然后合并至离心管中，在13000r/min、4℃条件下离心8min，离心后的澄清溶液过石墨化碳固相萃取小柱，甲醇洗脱，收集所有过柱液体于鸡心瓶中；将溶液在10kPa、35℃条件下旋蒸至4mL左右，转移至带刻度的氮吹管中，然后用适量丙酮冲洗鸡心瓶，合并至氮吹管中，定容至5mL，再将溶液过0.45μm微孔PTFE滤膜后供仪器测定。